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申请/专利权人:江苏聚由新材料科技有限公司
摘要:本发明公开了一种合成2,6‑二氯二氯苄的方法,将2,6‑二氯甲苯加热升温至90~110℃,光照条件下缓慢通入氯气,同时升温至120~140℃,当2,6‑二氯二氯苄的含量为50~60%,停止通氯气,降温至室温,降温后的氯化液中加入催化剂过氧化苯甲酰和三乙醇胺,升温至40~50℃,缓慢通入氯气,当2,6‑二氯二氯苄的含量大于98%时停止反应,通入氮气赶走体系多余的氯气,氯化液进行减压精馏,分离获得2,6‑二氯二氯苄。本发明依次采用光氯化和催化氯化反应法,调整氯化反应温度和通氯速度,2,6‑二氯甲苯转化率高,催化剂的使用量小,生成的2,6‑二氯二氯苄产率高、副产物2,6‑二氯氯苄,2,6‑二氯三氯苄的含量低,简化精馏程序,降低生产成本,易于工业化推广。
主权项:1.一种合成2,6-二氯二氯苄的方法,其特征在于,通过以下步骤实现:1将2,6-二氯甲苯加热升温至90~110℃,光照条件下缓慢通入氯气,同时升温至120~140℃,当2,6-二氯二氯苄的含量为50~60%,停止通氯气,降温至室温;2向步骤(1)中降温后的氯化液中加入催化剂过氧化苯甲酰和三乙醇胺,升温至40~50℃,缓慢通入氯气,当2,6-二氯二氯苄的含量大于95%时停止反应,通入氮气赶走体系多余的氯气;3对骤(2)中的氯化液进行减压精馏,分离获得2,6-二氯二氯苄;步骤(2)中所述的催化剂过氧化苯甲酰的加入量为2,6-二氯甲苯质量的0.05~0.2%;步骤(2)中所述的催化剂三乙醇胺的加入量为2,6-二氯甲苯质量的0.1~0.15%。
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