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申请/专利权人：山东博苑医药化学股份有限公司

摘要：本发明涉及一种三氯化钌的回收制备方法，将含钌废液浓缩干燥，通过盐酸双氧水破坏后PH调节到11，加入次氯酸钠溶液再次氧化后过滤，滤液用乙醇还原为氢氧化钌，得到的氢氧化钌酸溶解后过滤得到含钌酸溶液，滤液加入氯化铵沉淀得到氯钌酸铵粗品，氯钌酸铵经过三次破坏纯化后得到杂质合格的氯钌酸铵，氯钌酸铵再次破坏后经过赶硝赶酸以及干燥得到三氯化钌纯品；酸溶得到的剩余固体采取碱熔法，加氢氧化钠和过氧化钠碱熔后，热水浸出，滤液乙醇或者亚硫酸钠溶液还原得到氢氧化钌，滤饼加盐酸溶解，碱熔后酸溶滤饼，钌回收率达99.7％以上。上述方法联合解决了钌灰重复碱熔的次数难处理的问题，又能有效的回收废料中的钌，增加了生产效益，有效避免了钌蒸馏法制备三氯化钌的安全风险。

主权项：1.一种碱熔、酸溶联合法制备三氯化钌的方法，包括如下步骤：（1）取含钌物料200g，钌折纯0.5g，200g浓盐酸，40g水，升温搅拌；（2）缓慢升温到80℃后开始滴加双氧水67g，滴加完毕后保温3h；（3）用30%的氢氧化钠溶液调pH=11，调完后加入有效氯10%的次氯酸钠溶液，用量为33.3g，保温3h；（4）此时降温过滤，过滤掉不溶物，不溶物700℃煅烧4h装袋备用；（5）将步骤（4）得到的滤液投入反应装置升温到80℃后加入乙醇65g还原，保温4h后冷却过滤，得到滤液和滤饼；其中滤液726.93g，钌含量低于2ppm；多次重复累积；（6）将步骤（5）得到的滤饼4.78g加入三倍质量浓盐酸溶解，95℃保温3h，过滤掉不溶物，不溶物700℃煅烧4h装袋备用；得到的酸溶滤液备用；多次重复累积；（7）煅烧的不溶物取15g，理论钌含量4.4g，加钌折纯10倍过氧化钡，物料一倍氢氧化钠搅拌均匀后，650℃保温4h，水浸液735.7g，钌含量214.16ppm，钌折纯157.56mg，滤饼42.12g，滤饼加浓盐酸酸溶后滤液1031.12g，钌含量4136.63ppm，钌折纯4.27g，酸溶后无滤饼，钌回收率100%；（8）取酸溶滤液972.9g，钌折纯12.38g，浓缩，经过浓缩后蒸出水502.13g，加入40g氯化铵沉淀，钌含量达3%，滤饼29.5g，滤饼加10%的氯化铵溶液洗涤一次，滤液共370.12g，钌含量189.21ppm，钌折纯0.07g，氯钌酸铵沉淀率99.43%；氯钌酸铵加10%的氯化铵溶液洗涤后，氯钌酸铵滤饼26.53g；（9）取步骤（8）得到的氯钌酸铵滤饼26.53g，加盐酸90g，升温到80℃后开始滴加硝酸30g，回流2h后，加入氯化铵40g沉淀，过滤，滤液140.23g，钌含量81ppm，滤饼25.89g再加入60g盐酸，升温到80℃后开始滴加硝酸20g，回流2h后，加入氯化铵40g沉淀，过滤，滤液80.56g，钌含量92.3ppm，滤饼23.42g再加入60g盐酸，升温到80℃后开始滴加硝酸20g，回流2h后，加入20g盐酸赶硝，回流2h；（10）滤液102.4g装入旋蒸瓶，开启旋蒸，转速18，温度80℃，蒸水，不出水后加纯水50g，继续赶酸，不出水后加纯水50g，继续赶酸，不出水后加纯水50g，继续赶酸，不出水后倒出流体，105℃烘箱干燥36h，得到三氯化钌固体33.72g。

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