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一种双包覆镍铁锰酸钠正极材料及其制备方法 

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申请/专利权人:香河昆仑新能源材料股份有限公司

摘要:本发明公开了一种双包覆镍铁锰酸钠正极材料及其制备方法。所述正极材料以五氧化二铌为外包覆、氟化锶为内包覆双包覆而成。本发明通过在镍铁锰酸钠正极材料表面包覆均匀,厚度可控的氟化锶与五氧化二铌来综合提升材料的循环性能,同时缓解常规包覆带来的电阻增大的问题,也避免了包覆后倍率性能显著降低;通过沉淀法控制pH值的调节避免沉淀包覆法反应条件对包覆层的侵蚀。

主权项:1.一种双包覆镍铁锰酸钠正极材料的制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:(1)将镍盐、铁盐、锰盐分别溶解于去离子水中,混合,并在搅拌速度为500~1000rmin的条件下,搅拌0.5~1.0h,其中三种盐的混合盐的浓度为0.5~2.5molL;在搅拌速度为500~1000rmin的条件下将氨水与氢氧化钠的混合溶液以30~180mlh的速度与所制得的盐溶液滴入到5L反应釜中,同时并以15~30mlh的速度滴加表面活性剂,控制最终pH为9~12;滴加时长为5-20h,然后陈化5~20h,再将所得悬浊液抽滤,洗涤并在真空烘箱里70~120℃下烘烤10~14h,得到氢氧化镍铁锰前驱体;(2)将步骤(1)所得前驱体与钠源进行充分混合,然后将前驱体和钠源的混合料送入马弗炉中,在600~1200℃下煅烧8~24h,冷却后即得到镍铁锰酸钠正极材料,其中,镍铁锰总摩尔量与钠的摩尔量比为1:(1.02~1.20);(3)将步骤(2)所得的镍铁锰酸钠正极材料在搅拌速度为400~1200rmin的条件下,加入到锶盐溶液中,搅拌0.5~3.0h,然后以15~30mlh的速度加入氟化物水溶液,继续搅拌1~3h,然后抽滤,再在90~120℃条件下真空干燥10~24h,最后在惰性气氛下,300~500℃条件下煅烧3~6h,得到氟化锶包覆的镍铁锰酸钠正极材料;其中正极材料与氟化锶的质量比为(50~150):1;(4)将草酸铌在搅拌速度为400-800rmin的条件下,逐滴加入到氨水溶液中,反应浴温度为30~70℃,使其最终pH为7~10,搅拌2~3h,然后向其加入步骤(4)所得的氟化锶包覆的镍铁锰酸钠正极材料,然后在转速为4000~8000rmin的条件下,搅拌1.0~3.0h,最后将所得悬浊液抽滤,洗涤并在500~1000℃条件下煅烧3~5h,气氛为空气气氛,即得到以五氧化二铌为外包覆、氟化锶为内包覆的双包覆镍铁锰酸钠正极材料。

全文数据:

权利要求:

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