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申请/专利权人：广州智达实验室科技有限公司

摘要：本申请涉及一种生活污水中毒品的检测方法，包括如下步骤：将生活污水样品进行固液分离，制备待测液；对所述待测液进行在线固相萃取‑液相色谱‑质谱联用检测，内标法计算所述待测液中毒品或其结构类似物的含量。上述生活污水中毒品的检测方法，基于在线固相萃取‑液相色谱‑质谱联用技术，简化和优化分析流程，降低分析时间和成本，提升检测效果。同时，抗干扰能力好，检测准确性高，为实现对大批量生物污水样品中毒品的检测提供技术支撑。

主权项：1.一种生活污水中毒品的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将生活污水样品进行固液分离，制备待测液；对所述待测液进行在线固相萃取-液相色谱-质谱联用检测，内标法计算所述待测液中毒品或其结构类似物的含量；其中，所述在线固相萃取的条件包括：流动相包括流动相A、流动相B、流动相C和流动相D，所述流动相A为水，所述流动相B为甲醇，所述流动相C为乙腈，所述流动相D为异丙醇；采用梯度洗脱，程序包括：0min～0.01min，流速由0.5mLmin变化至2mLmin，流动相A的体积百分比保持为95％，流动相B的体积百分比保持为5％，流动相C的体积百分比保持为0％，流动相D的体积百分比保持为0％；0.01min～2.5min，保持流速为2mLmin，流动相A的体积百分比保持为95％，流动相B的体积百分比保持为5％，流动相C的体积百分比保持为0％，流动相D的体积百分比保持为0％；2.5min～2.8min，流速由2mLmin变化至0.01mLmin，流动相A的体积百分比保持为95％，流动相B的体积百分比保持为5％，流动相C的体积百分比保持为0％，流动相D的体积百分比保持为0％；2.8min～2.81min，流速由0.01mLmin变化至2mLmin，流动相A的体积百分比由95％变化至0％，流动相B的体积百分比由5％变化至40％，流动相C的体积百分比由0％变化至40％，流动相D的体积百分比由0％变化至20％；2.81min～6.81min，流速保持2mLmin，流动相A的体积百分比保持为0％，流动相B的体积百分比保持为40％，流动相C的体积百分比保持为40％，流动相D的体积百分比保持为20％；6.81min～7.0min，流速由2mLmin变化至0.5mLmin，流动相A的体积百分比由0％变化至95％，流动相B的体积百分比由40％变化至5％，流动相C的体积百分比由40％变化至0％，流动相D的体积百分比由20％变化至0％；7.0min～9.5min，保持流速为0.5mLmin，流动相A的体积百分比保持为95％，流动相B的体积百分比保持为5％，流动相C的体积百分比保持为0％，流动相D的体积百分比保持为0％；所述液相色谱的条件包括：流动相包括流动相E和流动相F，所述流动相E为体积百分比为0.1％～1.0％的甲酸水溶液，所述流动相F为体积百分比为0.1％～1.0％的甲酸乙腈溶液；采用梯度洗脱，程序包括：0min～0.5min，流动相E的体积百分比保持为90％，流动相F的体积百分比保持为10％；0.5min～0.8min，流动相E的体积百分比由90％变化至78％，流动相F的体积百分比由10％变化至22％；0.8min～1.1min，流动相E的体积百分比保持为78％，流动相F的体积百分比保持为22％；1.1min～1.3min，流动相E的体积百分比由78％变化至76％，流动相F的体积百分比由22％变化至24％；1.3min～1.5min，流动相E的体积百分比由76％变化至74％，流动相F的体积百分比由24％变化至26％；1.5min～2min，流动相E的体积百分比由74％变化至70％，流动相F的体积百分比由26％变化至30％；2min～3min，流动相E的体积百分比由70％变化至60％，流动相F的体积百分比由30％变化至40％；3min～3.3min，流动相E的体积百分比由60％变化至50％，流动相F的体积百分比由40％变化至50％；3.3min～5.3min，流动相E的体积百分比保持为50％，流动相F的体积百分比保持为50％；5.3min～5.6min，流动相E的体积百分比由50％变化至90％，流动相F的体积百分比由50％变化至10％；5.6min～7min，流动相E的体积百分比保持为90％，流动相F的体积百分比保持为10％；所述质谱的条件包括：电离模式为ESI+模式，离子源温度为300℃～600℃，喷雾电压：2kV～6kV。

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