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申请/专利权人：福州大学

摘要：本发明涉及一种苯二氮卓类新型毒品检测的样品前处理方法，包括以下步骤：S1：根据苯二氮卓类新型毒品结构特点针对性制备若干富集萃取介质的整体离心柱；S2：将若干整体离心柱圆周均布式地定位在手动快速样品离心器的转盘的外周套装位，组成手动快速样品前处理系统，快速样品前处理系统是无需外接电源的手动系统；S3：转盘中间的两个穿绳孔经两条拉绳穿过，并通过来回拉扯两条卷曲拉绳控制转盘进行拉哨式的快速旋转，以进行快速样品离心前处理。可在无电源等特殊场景下实现生物体液、食品饮料等样品中微量苯二氮卓类新型毒品的快速富集净化；结合苯二氮卓类快速检测卡和高效液相色谱进行检测，实现苯二氮卓类新型毒品的快速前处理和定性定量分析。

主权项：1.一种苯二氮卓类新型毒品检测的样品前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：根据苯二氮卓类新型毒品结构特点针对性制备若干作为富集萃取介质的整体离心柱；S2：将若干整体离心柱圆周均布式地定位在手动快速样品离心器的转盘的外周套装位；S3：转盘中间的两个穿绳孔经两条拉绳穿过，并通过来回拉扯两条卷曲拉绳控制转盘进行拉哨式的快速旋转，以进行快速样品离心前处理；在步骤S2中，所述的手动快速样品离心器包括同轴固连的固定圆环与装载圆盘、两条拉绳、两个拉柄，所述固定圆环与装载圆盘的圆周上均圆周均布有若干个半圆环，固定圆环与装载圆盘的若干个半圆环一一对应拼装组成用以套装离心柱的套装圆环，所述装载圆盘的中部开设有两个穿绳孔，两个穿绳孔与装载圆盘的圆心连线处于同一直线上，且两个穿绳孔与装载圆盘的圆心距离均相等，所述穿绳孔上均穿设有拉绳，两条拉绳的两外端部均分别固定在拉柄上；固定圆环与装载圆盘组成所述的转盘；所述固定圆环在两相邻半圆环之间的衔接端面上均设置有第一连接组件，第一连接组件均包括圆柱与第一磁铁，所述圆柱均平行于轴向且凸出上述衔接端面，所述第一磁铁均嵌设在固定圆环上且端部齐平于上述衔接端面；所述装载圆盘在两相邻半圆环之间的衔接端面上均设置有第二连接组件，第二连接组件均包括圆孔与第二磁铁，所述圆孔均平行于轴向，用以对应的圆柱同轴过盈插入，所述第二磁铁均嵌设在装载圆盘上且端部齐平于上述衔接端面，用以与对应的第一磁铁磁吸；所述固定圆环的半圆环的内端部上均同轴固设有辅助圆环，辅助圆环用以离心柱的穿设与固定；所述装载圆盘的半圆环、第二连接组件均设置在其外圆环体上，所述外圆环体的内圈中部设置有圆形盘体，所述圆形盘体与外圆环体之间经若干根圆周均布的径向连杆连接为一体，所述穿绳孔设置在圆形盘体上；步骤S2、S3的整体离心柱套装的具体操作方法为：将固定圆环与装载圆盘拆开，将多根离心柱圆周均布式套装，套装过程为先将离心柱头部朝内，离心柱自内而外穿过辅助圆环、固定圆环的半圆环，然后将装载圆盘同轴固连在固定圆环上，固连时圆柱同轴过盈插入圆孔，第一磁铁与第二磁铁磁吸，固定圆环与装载圆盘的若干个半圆环一一对应拼装组成套装圆环，用以套装在离心柱的外周，此时离心柱的头部位于辅助圆环与圆形盘体之间，受离心柱的头部限位，高速旋转离心时离心柱不会往外脱出，往内也会顶在圆形盘体周侧，不会脱出；离心操作为通过两个拉柄来回拉扯卷曲的拉绳，像“拉哨”一样使离心器高速旋转，即拉动拉柄，使得拉绳解旋，带动离心器旋转，带动离心柱开始离心运动；拉绳解旋完后，停止拉动拉柄，拉绳通过惯性进一步卷曲；拉绳卷曲完后，拉动拉柄，拉绳解旋，以此重复进行离心，实现离心操作；用于苯二氮卓类新型毒品富集萃取的整体离心柱的制备具体步骤如下：（1）离心柱空管清洗：把1.5mL的离心柱套管中的离心柱空管放在烧杯里，倒入乙醇，超声清洗10分钟；然后倒去乙醇，利用氮气流或真空干燥箱干燥离心柱空管；（2）离心柱管壁前处理：将100μL的5%（wv）二苯甲酮的甲醇溶液转入清洗好的离心柱空管中，将其放入紫外交联仪中，以120mJ·cm2的紫外线照射30分钟；倒去二苯甲酮的甲醇溶液，用甲醇清洗离心柱空管，并用氮气流干燥；接着，再加入100μL的15%（vv）的乙二醇二甲基丙烯酸酯的甲醇溶液；再次用120mJ·cm2的紫外线进行光照15分钟；最后用甲醇洗涤离心柱，放在烧杯里，再用氮气流干燥；（3）整体离心柱的制备：按以下组成配制整体柱聚合混合物：质量百分数为40%的单体，其中甲基丙烯酸丁酯10%和二甲基丙烯酸乙二酯30%、质量百分数为60%的致孔剂，其中环己醇30%和十二醇30%，以及0.5%的单体重量的引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮；取80μL整体柱聚合混合物放入离心柱中，并用120mJ·cm2的紫外线光聚30分钟，然后通过离心机以甲醇和二次水彻底洗涤，以除去致孔剂、其他的未反应物质和反应产生的低聚物，得到所需的整体离心柱；在步骤S1-S3中，整体离心柱的具体离心操作步骤如下：（1）整体柱活化：取500µL甲醇，加入整体离心柱，并使用手动快速样品离心器离心，控制手动离心时间，使其刚好完全通过整体离心柱；（2）整体柱平衡：取500µL水，加入整体离心柱，并使用手动快速样品离心器离心，控制手动离心时间，使其刚好完全通过整体离心柱；（3）上样：取400~600µL待测样品溶液，加入整体离心柱，使用手动快速样品离心器离心，弃去废液；并重复上样几次，共上样1200~1800µL待测样品溶液；（4）清洗：向上样后的整体离心柱中加入500µL水，使用手动快速样品离心器离心，弃去废液；（5）洗脱：再向清洗后的整体离心柱中加入100~250µL的乙腈，使用手动快速样品离心器进行离心洗脱，最后将洗脱液收集待测；（6）检测：将上述的洗脱液使用快速检测卡或高效液相色谱进行检测。

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