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申请/专利权人：华南理工大学

摘要：本发明涉及一种人体尿液中苯丙胺类毒品及其代谢物的固相微萃取‑气相色谱质谱检测方法，将聚多巴胺三聚氰胺功能化多孔有机聚合物涂层纤维连接到微量进样针上，作为固相微萃取纤维；用该纤维对含苯丙胺类毒品及其代谢物的尿液样品进行固相微萃取预处理，再经气相色谱分离，质谱检测，外标法定量。本发明所使用的聚多巴胺三聚氰胺功能化多孔有机聚合物涂层纤维具有很高的芳香性，与目标分析物之间极易形成π‑π相互作用；该多孔材料的骨架中有较多羟基和N原子，通过相似相溶原理、氢键等可大大增强其对目标分析物的吸引，使其对苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4‑亚甲基二氧基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧基甲基苯丙胺具有独特的选择性吸附性能。

主权项：1.一种人体尿液中苯丙胺类毒品及其代谢物的固相微萃取-气相色谱质谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：1苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺分别用水稀释至所需浓度作为标准工作溶液；2取标准工作溶液，浓度由低至高依次测试，置于玻璃瓶中，用带聚四氟乙烯胶垫的瓶盖盖紧放置在多孔旋涡振荡器上；将聚多巴胺三聚氰胺功能化多孔有机聚合物涂层纤维连接到微量进样针上，插入标准工作溶液中，推出萃取纤维头，保持10-60min，搅拌速度为1000-6000rmin；3将萃取纤维头抽回进样针中，随后将进样针拔出，进样针插入装有pH为10-14的去离子水的玻璃瓶中，推出萃取纤维头超声清洗5-30min，萃取纤维头抽回到进样针中，拔出进样针；4进样针快速插入气相色谱进样口，推出萃取头，进样口温度为260-300℃，解吸时间1-10min；5采用气相色谱串联质谱技术，经气相色谱分离，质谱检测，将测得的峰面积y与标准溶液的质量浓度x进行线性回归分析，得到各目标化合物的标准曲线方程；6取含有苯丙胺类毒品及其代谢物的尿液样品，用水稀释，按照上述步骤中标准工作溶液的测试方法，对尿液样品进行测定，以保留时间定性，以测得目标物峰面积值代入标准曲线方程，求得样品中的苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺的含量；所述的气相色谱串联质谱条件为：SH-Rxi-5SilMS系列气相色谱柱，规格：30m×0.25mm，0.25μm；升温程序为初始温度80℃，以15℃min升到1250℃，保持3min，然后以30℃min升到140℃，保持8min，最后以30℃min升到250℃保持2min，进样口温度为280℃，传输线温度为250℃，离子源温度为220℃；电离源为EI，电子能量为70eV；分流比为50：1，载气为高纯氦，纯度＞99.999％，载气线速度为36.9cms，扫描模式为SIM，选择离子mz：44*、58*、65、77、91、135*；所述的聚多巴胺三聚氰胺功能化多孔有机聚合物涂层的厚度为30-150μm。

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百度查询： 华南理工大学 人体尿液中苯丙胺类毒品及其代谢物的固相微萃取-气相色谱/质谱检测方法