申请/专利权人：山西财经大学

申请日：2024-04-07

公开（公告）日：2024-07-02

公开（公告）号：CN118270737A

主分类号：C01B17/12

分类号：C01B17/12;B01D11/02;B01D3/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.07.19#实质审查的生效;2024.07.02#公开

摘要：一种以焦化硫基固废为原料制备不溶性硫磺的方法，属于固废的高值化利用技术领域，可解决焦化硫基固废难经济利用、不溶硫制备工艺中存在溶剂安全隐患等问题。以焦化企业采用湿式氧化法脱除H2S过程中产生的硫基固废为原料，通过前处理、不溶硫生成、纯化稳定三个阶段的处理，得到高品质的橡胶用不溶性硫磺。本方法针对固废的特有组分，耦合焦化系统来设计，包括所需溶剂以特有的化产资源配制、反应器的设计利用余热资源、尾液循环回原有工段等。实现了焦化硫基固废的清洁高效利用，避免了传统萃取剂易燃易爆、毒性大等问题，处理过程对环境友好，延升了焦化企业的产业链，增加了企业的经济效益。

主权项：1.一种以焦化硫基固废为原料制备不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述焦化硫基固废指焦化企业采用湿式氧化法脱除H2S过程中产生的低品质硫磺，包括硫泡沫、硫泡沫经过滤或离心所得的硫膏中的任意一种；所述制备方法包括前处理、不溶硫生成、纯化稳定三个阶段，具体步骤如下：第一步，前处理，包括洗提和熔硫：所述洗提为将硫基固废与洗提液以1：5~1：100（gml）的比例加入连续逆流洗提装置，洗提温度为0~50℃，洗提时间为0.5~2h，洗提完成后进行固液分离，滤液送入脱硫工段，用于脱硫液的配制，得到的滤渣进行熔硫；所述熔硫于熔硫釜中进行，熔硫温度为130~180℃，熔硫初期进行搅拌，静置分层后，上层清液返回脱硫工段，下层含杂质的液硫经计量泵送入气化反应器；第二步，不溶硫生成，包括气化、淬冷和固化：所述气化为将第一步得到的液硫引入气化反应器中生成硫蒸气，气化温度为400~600℃，将硫蒸气由喷头导入淬冷装置，喷头流速为200～600kghr；所述的气化反应器可利用焦化余热，且可定期排渣，喷头可阻隔灰渣随硫蒸气进入淬冷装置；所述淬冷为将导入的硫蒸气迅速与雾化后的复合淬冷液接触完成，经固液分离后，淬冷液循环使用，固液分离得到的固态物质进行固化处理；所述固化为采用热风升温或烘箱的方式进行，得到低品质的不溶性硫磺，固化温度为40~65℃，固化时间为3~5h；第三步，纯化稳定，包括萃取和充油：所述萃取为采用粗苯基不溶性硫萃取剂处理第二步得到的已固化的不溶性硫磺，萃取完成后经固液分离脱除萃取剂，余下物为高品质不溶性硫磺，然后进行充油处理；萃取尾液蒸馏后得到的含杂质的硫磺可循环回熔硫釜，分馏物可返回粗苯工段，所述的粗苯基不溶性硫萃取剂来源于粗苯工段，主成分为苯、甲苯和二甲苯；所述充油采用环烷油或芳烃油，混合稳定剂进行。

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权利要求：

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