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申请/专利权人：陕西科技大学
摘要：本发明公开了一种合成手性樟脑型β‑二酮的制备方法，具体过程如下：步骤1，制备手性樟脑型β‑二酮―3‑三氟乙酰基樟脑；步骤2，根据步骤1所得产物提纯产物。本发明通过手性樟脑与乙酸乙酯直接缩合反应，生成DL‑3‑三氟乙酰基樟脑。合成手性3‑三氟乙酰基樟脑方法不仅工艺简单、溶剂种类单一，且产率较高，在化学合成、光电器件等方面有很好的应用前景。
主权项：1.合成手性樟脑型β-二酮的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，制备手性樟脑型β-二酮―3-三氟乙酰基樟脑；步骤1的具体过程为：将DL-樟脑和四氢呋喃在N2环境下加入双颈烧瓶中，冰浴搅拌在搅拌中逐滴滴加三氟乙酸乙酯后搅拌回流，室温下继续搅拌反应过夜，得到粗产物DL-3-三氟乙酰基樟脑；所述步骤1中，冰浴搅拌的时间为30min-60min，回流时间为3h~6h；步骤2，对步骤1所得产物进行提纯；所述步骤2的具体过程为：将步骤1所得产物倒入盛有冰水的烧杯中，滴加盐酸调节Ph值为酸性，倒入分液漏斗中，采用乙醚萃取，并合并乙醚层；随后，将乙醚层依次在碳酸氢钠溶液、饱和食盐溶液中水洗，然后在去离子水中水洗，最后加入无水硫酸镁进行干燥，旋蒸出溶剂，并用硅胶色谱柱进行分离提纯，得到桔红色液体，即DL-3-三氟乙酰基樟脑DL-TFC；所述步骤2中，旋蒸温度为30℃~35℃。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 陕西科技大学 合成手性樟脑型β-二酮的制备方法
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