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申请/专利权人：浙江理工大学

摘要：本发明属于超分子手性杯芳烃领域，具体涉及一种手性樟脑磺酰胺修饰的氧杂杯[4]芳烃的制备方法，包括：步骤一，手性樟脑磺酰胺修饰的氧杂杯[4]芳烃的制备；步骤二，手性樟脑磺酰胺修饰的氧杂杯[4]芳烃主客体性质研究。本发明先通过芳香亲核取代反应制备四硝基氧杂杯[4]芳烃，还原硝基为氨基，再引入樟脑磺酰氯衍生模块，通过酰化反应实现手性四樟脑磺酰胺衍生的氧杂杯[4]芳烃的制备。引入樟脑磺酰胺，使其可同时作为氢键供体与氢键受体，分别与客体分子形成氢键，发生分子间相互作用，而多个磺酰胺基团的协同作用可以进一步扩展和增强氧杂杯[4]芳烃主体与客体分子的作用力。

主权项：1.一种手性樟脑磺酰胺修饰的氧杂杯[4]芳烃的制备方法，包括以下步骤：步骤一、四硝基氧杂杯[4]芳烃化合物1的合成：将化合物4,6-二羟基间苯二甲酸、1,5-二氟-2,4-二硝基苯和碳酸钾三者的混合物在DMSO中室温剧烈搅拌12h以上；TLC监测原料反应完全，向反应液中加乙酸乙酯和水，再将混合液转入分液漏斗中萃取，合并有机相并用饱和食盐水洗2～5次，再次收集有机相，有机相用无水Na2SO4干燥，减压旋蒸得到粗产物，再进行重结晶，得到白色絮状物，即为四硝基氧杂杯[4]芳烃；步骤二、四氨基氧杂杯[4]芳烃化合物2的合成：将化合物1溶解在二氯甲烷与甲醇的混合溶剂中，再加入PdC作催化剂，然后持续向反应液中通入氢气，TLC板追踪反应，反应结束后过滤除去催化剂，滤液旋干，固体用甲醇洗，得到纯净产物，即四氨基氧杂杯[4]芳烃；步骤三、右旋樟脑磺酰胺修饰的氧杂杯[4]芳烃化合物3的合成：将化合物2与右旋樟脑磺酰氯溶解在二氯甲烷溶液中，在三乙胺的条件下，室温搅拌反应，用TLC板追踪反应直至反应结束；后加水淬灭反应，有机层以水洗涤2～5次，饱和食盐水洗涤2～5次，再用无水Na2SO4干燥有机相，抽滤，减压旋蒸得到粗产物，重结晶得到白色晶状物质，即为右旋樟脑磺酰胺修饰的氧杂杯[4]芳烃；步骤四、左旋樟脑磺酰胺修饰的氧杂杯[4]芳烃化合物4的合成：将化合物2与左旋樟脑磺酰氯溶解在干燥的二氯甲烷溶液中，在三乙胺的条件下，室温搅拌反应，用TLC板追踪反应直至反应结束；后加水淬灭反应，有机层以水洗涤2～5次，饱和食盐水洗涤2～5次，再用无水Na2SO4干燥有机相，抽滤，减压旋蒸得到粗产物，重结晶得到白色晶状物质，即为左旋樟脑磺酰胺修饰的氧杂杯[4]芳烃。

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