申请/专利权人:江西开源香料有限公司
申请日:2021-09-14
公开(公告)日:2024-04-23
公开(公告)号:CN113666814B
主分类号:C07C45/69
分类号:C07C45/69;C07C45/68;C07C45/67;C07C49/245
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.23#授权;2021.12.07#实质审查的生效;2021.11.19#公开
摘要:本发明属于香料及精细化工技术领域,具体涉及一种高纯度覆盆子酮的合成方法。本发明合成方法以2,6‑二叔丁基苯酚为原料,在酸性催化剂a催化条件下,与丁烯酮或4‑羟基丁酮进行烷基化反应,生成2,6‑二叔丁基‑4‑羟基苄基丙酮,然后经过酸性催化剂b催化脱叔丁基,得到覆盆子酮。本发明先以2,6‑位占位保护的苯酚2,6‑二叔丁基苯酚为原料,与丁烯酮或4‑羟基丁酮烷基化反应可以100%定位于对位,得到的2,6‑二叔丁基‑4‑羟基苄基丙酮,收率高;然后经过脱叔丁基过程,得到高收率、高纯度的覆盆子酮;该方法工艺简单,反应时间短,产品纯度高,反应副产物可以回收再利用,催化剂可循环使用,成本低,适合于工业化生产。
主权项:1.一种高纯度覆盆子酮的合成方法,其特征在于,以2,6-二叔丁基苯酚为原料,在酸性催化剂a催化条件下,与丁烯酮或4-羟基丁酮进行烷基化反应,生成2,6-二叔丁基-4-羟基苄基丙酮,然后经过酸性催化剂b催化脱叔丁基,得到覆盆子酮;具体包括以下步骤:(1)覆盆子酮前体化合物的制备:将2,6-二叔丁基苯酚用非质子溶剂A溶解后加入到反应器,加入酸性催化剂a,搅拌并升温至0-120℃,然后在1-5h内滴加完溶解于所述非质子溶剂A的丁烯酮或4-羟基丁酮,并继续反应3-5h,降至室温,过滤,调节滤液pH至中性,常压回收非质子溶剂A,减压蒸馏,得覆盆子酮前体2,6-二叔丁基-4-羟基苄基丙酮;(2)覆盆子酮的制备:在反应器中先加入酸性催化剂b和非质子溶剂B,混合后升温至90-150℃,然后滴加溶解于非质子溶剂B的2,6-二叔丁基-4-羟基苄基丙酮,反应1.5-5h,收集产生的异丁烯气体,反应完成后,降至室温,过滤出固体催化剂,调节滤液pH至中性,常压回收质子溶剂B,减压蒸馏,得覆盆子酮;所述酸性催化剂a为无机酸、有机酸、酸性树脂、固体酸中的任一种;所述酸性催化剂a的无机酸为硫酸、磷酸或盐酸中的任一种;所述酸性催化剂a的有机酸为对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟甲基磺酸、十二烷基磺酸或十六烷基磺酸中的任一种;所述酸性催化剂a的酸性树脂为Amberlyst系列酸性树脂或全氟磺酸树脂;所述酸性催化剂a的固体酸为酸性硅藻土或酸性氧化铝;所述酸性催化剂b为有机酸或酸性树脂中的任一种;所述酸性催化剂b的有机酸为甲基苯磺酸、甲基磺酸或三氟甲基磺酸中的任一种;所述酸性催化剂b的酸性树脂为全氟磺酸树脂。
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