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申请/专利权人:马鞍山市泰博化工科技有限公司
摘要:本发明公开了一种制备含有薁环结构的1,4‑二氢吡啶衍生物的方法,属于医药化工技术领域。该方法将1‑甲酰基薁‑3‑甲酸甲酯、乙酰乙酸酯、3‑氨基‑2‑丁烯酸酯或乙酸铵加入到混合溶剂中,室温下搅拌均匀;然后,再加入酸性离子液体,混合均匀;最后,在加热条件下进行回流反应,生成含有薁环结构的1,4‑二氢吡啶衍生物;所述酸性离子液体的结构式为:本发明采用上述酸性离子液体作为催化剂,其选择性和催化活性均相对较高,从而能够有效提高所得产物产率,减少副产物的产生,实现了催化剂的循环使用,大大提高了经济效益和环境效益。
主权项:1.一种制备含有薁环结构的1,4-二氢吡啶衍生物的方法,其特征在于:包括以下步骤:首先,将1-甲酰基薁-3-甲酸甲酯、乙酰乙酸酯、3-氨基-2-丁烯酸酯或乙酸铵加入到混合溶剂中,室温下搅拌均匀;然后,再加入酸性离子液体,混合均匀;最后,在加热条件下进行回流反应,生成含有薁环结构的1,4-二氢吡啶衍生物;所述酸性离子液体的结构式为: 所述1-甲酰基薁-3-甲酸甲酯、乙酰乙酸酯、3-氨基-2-丁烯酸酯或乙酸铵、酸性离子液体的摩尔比为1:(1.6~2.0):(1.3~2.1):(0.03~0.06);反应后的产物进行提纯处理,提纯过程具体如下:反应结束后,待反应液自然冷却至室温,将析出的固体碾碎,静置、抽滤;其中,滤渣经洗涤液洗涤、真空干燥后得到提纯后的含有薁环结构的1,4-二氢吡啶衍生物;由洗涤液补齐体积量的滤液中直接加入反应原料后即可进行下一次反应,所述洗涤液采用反应用的混合溶剂,洗涤3~5次,然后于75℃下真空干燥48h;所述的回流反应时间为142~237min。
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