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申请/专利权人：宁波熙宁检测技术有限公司;上海精翰生物科技有限公司

摘要：本发明公开了一种测定血浆中依喜替康衍生物Dxd浓度的方法，该血浆样品预处理后经高效液相色谱‑串联质谱检测其浓度，具体方法包括以下步骤：S1、血浆样品预处理：取血浆样品于96深孔板中，加入乙腈涡旋混合后离心，取上层清液至加有复溶液H2O1MCH3COONH4的96深孔板中涡旋混合，H2O和1MCH3COONH4的体积比为1000.1，作为测试样品待检测；S2、试样测定：将测试样品注入高效液相色谱‑串联质谱仪中，检测样品中Dxd的色谱峰，并据此计算所述血浆样品中的Dxd浓度。该方法快速、准确、灵敏度高、操作简便，为Dxd的血药浓度测定提供了依据。

主权项：1.一种测定血浆中依喜替康衍生物Dxd浓度的方法，其特征在于，血浆样品预处理后经高效液相色谱-串联质谱检测其浓度，具体方法包括以下步骤：S1、血浆样品预处理：取血浆样品于96深孔板中，加入乙腈涡旋混合后离心，取上层清液至加有复溶液H2O1MCH3COONH4的96深孔板中涡旋混合，H2O和1MCH3COONH4的体积比为1000.1，作为测试样品待检测；S2、试样测定：将测试样品注入高效液相色谱-串联质谱仪中，检测样品中Dxd的色谱峰，并据此计算所述血浆样品中的Dxd浓度；步骤S1中所述血浆样品置于96深孔板之前还包括pH值的调节，并将该pH值调节为6.0；步骤S2中液相色谱测定条件为：色谱柱：GLSciences，InertSustain，C18HP，3μm，2.1×50mm；色谱柱温：40℃；流动相A：体积比为1000.2的H2O1MCH3COONH4溶液；流动相B：体积比为955的ACNH2O溶液；洗液：体积比为85150.2的ACNH2OFA溶液；自动进样器温度为4℃；梯度洗脱，流速为0.5mLmin，进样量为10μL，分析时间为3.205min；梯度洗脱的程序为： ；步骤S2中质谱测定条件为：离子源采用电喷雾离子源，喷雾电压为5500V，雾化温度为550℃，喷雾气压力为60Psi，辅助加热气压力为60Psi，气帘气压力为25Psi，碰撞气压力为8Psi，去簇电压为60eV；碰撞室入口电压为10eV；碰撞电压为40eV；碰撞室出口电压为10eV；正离子方式检测；扫描方式为多重反应检测；Dxd用于定量分析的离子对为：mz494.3→mz419.1；定性分析的离子对为：mz494.3→mz375.3。

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