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申请/专利权人:北京化工大学
摘要:本发明提供了还原胺化反应用NiMNiMAlOx催化剂及其制备方法。该催化剂是由以Ni、M和Al三种金属阳离子的水滑石NiMAl‑LDHs作为前驱体,在H2N2或H2Ar的混合气氛下500℃~800℃高温焙烧得到的。化学式NiMNiMAlOx中,M为Fe、Co、Cu、Cr、Ga、Mg中的一种。Ni和M在载体表面形成具有NiM合金结构的金属纳米颗粒且金属颗粒均匀分布,金属颗粒的平均粒径为15~25nm;载体NiMAlOx具有丰富的表面固体酸位点。该催化剂应用于生物质羰基化合物的还原胺化反应,可在温和条件下进行反应且具有高活性和产物伯胺的高选择性。实现了贵金属的替代,拓展了生物质资源升级转化的途径。
主权项:1.一种糠醛还原胺化反应用NiMNiMAlOx催化剂的制备方法,其特征是按照如下具体步骤制备:A.将Ni盐、M盐和Al盐以金属离子摩尔比例为3~510.5~4溶于去离子水中配制混合盐溶液,其中三种金属离子总量为0.3~1.5mol·L-1;将碱溶于去离子水中配制成浓度为0.5~1.5mol·L-1碱溶液;所述的Ni盐为NiNO32·6H2O或NiCl2·6H2O;M盐为Co、Fe的硝酸盐或氯化盐中的一种;Al盐为AlNO33·9H2O或AlCl3·6H2O;所述碱溶液是NaOH或KOH与Na2CO3或NaHCO3的混合溶液;B.将步骤A的两种溶液搅拌混合,使混合溶液的pH在8~11之间,于40~80℃晶化生长12~36h,自然冷却至室温后,将晶化产物离心分离,并用去离子水洗涤至中性,于50~80℃干燥12~36h,得到层状复合金属氢氧化物前驱体NiMAl-LDHs;C.将步骤B得到的NiMAl-LDHs以2~10℃·min-1升温速率升至500~800℃在H2N2中还原2~6h,自然降温至室温后通入99.99%N2钝化0.5~2h,得到NiMNiMAlOx催化剂。
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