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申请/专利权人：桂林理工大学

摘要：本发明公开了一种活性BXNar‑g‑HPMADEAMDMDAAC乙酰水杨酸酯的合成方法。以蔗渣木聚糖、柚苷为原料，甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯和二甲基二烯丙基氯化铵为混合接枝单体，过硫酸铵为引发剂，在水溶剂中通过自由基反应合成蔗渣木聚糖柚苷‑g‑HPMADEAMDMDAAC接枝共聚物;在该中间体基础上，以离子液体1‑丁基‑2，3‑二甲基咪唑鎓为溶剂，乙酰水杨酸为酯化剂，经催化酯化反应合成具有抗癌活性的产物BXNar‑g‑HPMADEAMDMDAAC乙酰水杨酸酯。本发明实现了产物与受体蛋白多种氨基酸残基的有效结合，具有广阔的抗癌与生物药用研究前景。

主权项：1.一种活性BXNar-g-HPMADEAMDMDAAC乙酰水杨酸酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：1将4.0~5.0g蔗渣木聚糖置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得干基蔗渣木聚糖；2将0.3~0.5g柚苷糖置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得干基柚苷；3称取0.3~0.7g过硫酸铵于50mL烧杯中，加入10~20mL蒸馏水配成引发剂溶液，室温下搅拌5~10分钟，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；4量取3.0~5.0mL分析纯甲基丙烯酸羟基丙酯、4.0~5.0mL分析纯甲基丙烯酸二乙氨基乙酯和4.0~5.0mLL分析纯二甲基二烯丙基氯化铵置于50mL烧杯中，搅拌混合均匀后得单体混合液，倒入另一100mL恒压滴液漏斗中，备用；5称取3.0~4.0g步骤1所得干基蔗渣木聚糖和0.2~0.3g步骤2所得干基柚苷置于250mL四口烧瓶中，再加入0.1~0.2gN,N-二亚甲基双丙烯酰胺和50~70mL蒸馏水，升温至45~65℃，搅拌20~30分钟，得蔗渣木聚糖和柚苷混合活化液；6先滴加三分之一步骤3所得引发剂溶液至步骤5所得蔗渣木聚糖活化液，控制温度在50~70℃、滴加时间在1~2小时，加完后继续搅拌20~30分钟，开始同步滴加步骤3所得单体溶液和剩余三分之二步骤2所得引发剂溶液，控制单体和引发剂的滴加时间在2~5小时，待滴加完毕后继续反应2~3小时，将所得物料冷却至室温；7将步骤6所得物料用20~40mL分析纯无水乙醇沉析20~30分钟，抽滤；每次分别量取10~15mL分析纯无水乙醇和10~20mL分析纯环己烷对沉析物进行洗涤、抽滤2~3次；将所得滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得粗蔗渣木聚糖柚苷-g-HPMADEAMDMDAAC接枝共聚物；8将步骤7所得蔗渣木聚糖柚苷-g-HPMADEAMDMDAAC置于索氏提取器中，加入50~60mL分析纯环己烷抽提12~24小时；抽提完毕后取出物料放入表面皿中，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥12~24小时至恒重，得纯蔗渣木聚糖柚苷-g-HPMADEAMDMDAAC接枝共聚物；9称取30.0~50.0g离子液体氯化1-丁基-2，3-二甲基咪唑鎓于250mL四口烧瓶中，置于水浴锅中，升温至50~70℃；10称取1.0~2.5g蔗渣木聚糖柚苷-g-HPMADEAMDMDAAC接枝共聚物加入装有离子液体氯化1-丁基-2，3-二甲基咪唑鎓的步骤9四口烧瓶中，搅拌0.5~1小时；待反应物完全溶解后，加入2.5~5g乙酰水杨酸，搅拌溶解均匀，再加入0.2~0.5gN,N'-二异丙基碳二亚胺、0.3~0.8g蒙脱土复合催化剂，控制温度在60~80℃，搅拌下反应4~8小时，体系降至室温；11向步骤10所得体系中加入50~70mL分析纯无水乙醇沉析20~30分钟，抽滤得沉析物；依次分别量取10~15mL分析纯无水乙醇和15~20mL蒸馏水对沉析物进行抽滤、洗涤，重复操作2~3次；将所得滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖柚苷-g-HPMADEAMDMDAAC乙酰水杨酸酯。

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