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申请/专利权人：桂林理工大学

摘要：本发明公开一种活性BXNar苹果酸酯‑g‑HPMADEAMDMDAAC的合成方法。以蔗渣木聚糖和柚苷为原料，甲基丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、二甲基二烯丙基氯化铵为混合接枝单体，过硫酸铵为引发剂，在水溶液中通过自由基反应合成蔗渣木聚糖柚苷接枝共聚物；然后在复合催化剂作用下，以苹果酸为酯化剂，离子液体1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑鎓为溶剂，通过催化酯化反应合成最终产物蔗渣木聚糖柚苷苹果酸酯‑g‑HPMADEAMDMDAAC。本发明所得产物引入了三个活性基团，提高了蔗渣木聚糖柚苷复配物的生物活性。同时增强该其水溶性与抗癌作用，扩大其在生物质材料、精细化工及医药等领域的应用。

主权项：1.一种活性BXNar苹果酸酯-g-HPMADEAMDMDAAC的合成方法，其特征在于具体步骤为：1称取2.5~4.5g蔗渣木聚糖，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；2称取0.15~0.35g柚苷，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得到干基柚苷；3称取0.2~0.5g过硫酸铵于50mL烧杯中，加入10~20mL蒸馏水，室温下搅拌5~10分钟得引发剂溶液，并将其倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；4分别量取2.4~4.2mL分析纯甲基丙烯酸羟基丙酯HPMA、3.0~4.6mL分析纯甲基丙烯酸二乙氨基乙酯DEAM和2.6~4.4mL分析纯二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC置于50mL烧杯中，充分搅拌混合均匀后得到单体混合溶液，倒入另一100mL恒压滴液漏斗中，备用；5称取步骤1所得2.0~4.0g干基蔗渣木聚糖和步骤1所得0.1~0.3g干基柚苷置于250mL四口烧瓶中，再加入0.05~0.15gN,N-二亚甲基双丙烯酰胺和50~70mL去离子水，之后将四口烧瓶放入水浴锅中，搅拌下加热升温至45~65℃，继续搅拌活化0.5小时，得到蔗渣木聚糖与柚苷混合活化液；6向步骤4所得蔗渣木聚糖活化液中先滴加三分之一步骤2所得引发剂溶液，控制温度在50~70℃、滴加时间在30~40分钟，加完后继续搅拌20~30分钟；开始同步滴加步骤3所得单体混合液和剩余三分之二步骤2所得引发剂溶液，控制体系温度在50~70℃、滴加时间在2~3小时，待滴加完毕后继续反应2~3小时，将物料冷却至室温；7向步骤6所得物料中加入50~70mL分析纯无水乙醇沉析0.5小时，析出沉淀后进行抽滤；每次分别量取10~15mL分析纯无水乙醇和20~25mL分析纯环己烷对沉析物进行洗涤、抽滤2~3次；最后将所得滤饼置于60℃恒温真空干燥箱中干燥24小时至恒重，得粗蔗渣木聚糖柚苷-g-HPMADEAMDMDAAC；8将步骤6所得粗蔗渣木聚糖柚苷-g-HPMADEAMDMDAAC置于索氏提取器中，加入50~70mL分析纯环己烷抽提12~24小时；抽提完毕后将物料放入表面皿中，置于60℃真空干燥箱中干燥24小时至恒重，得纯蔗渣木聚糖柚苷-g-HPMADEAMDMDAAC；9称取30.0~40.0g离子液体氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓于250mL四口烧瓶中，将其置于油浴锅中加热至60~70℃，使氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓完全溶解；然后称取干燥的1.0~2.0g步骤8所得BXNar-g-HPMADEAMDMDAAC加入到四口烧瓶中，恒温下搅拌分散2小时，待反应物料完全溶解；加入0.1~0.3g4-二甲氨基吡啶、0.2~0.5g膨润土、0.3~0.6g二环己基碳二亚胺复合催化体系，搅拌均匀后称取2.0~4.0g苹果酸，将其均匀分三次加入四口烧瓶中，控制反应体系温度在50~70℃，每次间隔时间为20~30分钟，加完后继续搅拌反应4~8小时，将体系温度降至室温；10向步骤9所得的物料体系中加入30~50mL的分析纯无水乙醇沉析30分钟，抽滤得沉析物；依次分别量取15~25mL分析纯无水乙醇和15~20mL蒸馏水对沉析物进行抽滤、洗涤，重复操作2~3次；然后将所得滤饼放入60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得产物BXNar苹果酸酯-g-HPMADEAMDMDAAC。

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