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一种新的六肽(TFA-Glu(OtBu)-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH)合成工艺 

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申请/专利权人:张宏业

摘要:本发明公开了一种新的六肽TFA-GluOtBu-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH合成工艺。本发明的合成工艺是将TFA.GLy-Pro-Thr-Ala-OH和BOC-GluotBu-Pro-Osu在一定条件的作用下,生产BOC-GluOtBu-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH再合成更稳定和可安全贮存的TFA-GluOtBu-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH,质量符合标准要求。通过本工艺合成的TFA-GluOtBu-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH在含量、有关物质含量、溶剂残留量等方面都符合要求,产品质量有有效保障,以保证其后期合成的利用。

主权项:本发明所述合成工艺是通过以下方法实现:1、1.1、投料:于反应瓶中加入适量的TFA.GLy-Pro-Thr-Ala-OHTFA4肽和KHCO3于水和THF中溶,搅拌使其全部溶解,滴加BOC-GluotBu-Pro-Osu的THF溶液,在适宜的温度反应一定时间。1.2、后处理:水浴减压蒸除THF,冰水浴降温后抽滤,滤液在冰水浴降温下,用HCl酸化至适当的pH值,抽滤,滤液用乙酸乙酯萃取数次,再用饱和盐水洗涤数次次,无水硫酸钠干燥后抽滤,滤液在40℃以内减压蒸馏完乙酸乙酯,加无水乙醚研磨至白色粉末,减压蒸除无水乙醚,五氧化二磷真空干燥,得白色粉沫状固体,即为BOC-GluOtBu-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH。2、2.1、投料:于反应瓶内加入适量BOC-GluOtBu-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH和一定量的CH2Cl2,加少量苯甲醚和三氟乙酸,圆底烧瓶上加一冷凝管,冷凝管口加无水氯化钙干燥管,反应一定时间。2.2、后处理:反应结束后,减压蒸除溶剂,冰水浴下加无水乙醚研磨,倾去无水乙醚的清液,抽干,五氧化二磷真空干燥,得白色泡沫状固体,即为TFA-GluOtBu-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH。通过本工艺合成的TFA-GluOtBu-Pro-Gly-Pro-Thr-Ala-OH在含量、有关物质含量、溶剂残留量等方面都符合要求,产品质量有有效保障,以保证其后期合成的利用。

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权利要求:

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