恭喜金陵科技学院赵晖获国家专利权
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龙图腾网恭喜金陵科技学院申请的专利一种天然生物质甲壳素改性单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料的制备方法及其产品获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115838467B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211499309.0,技术领域涉及:C08G18/48;该发明授权一种天然生物质甲壳素改性单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料的制备方法及其产品是由赵晖;金辰华;徐海生;陈达;廖迎娣;欧阳峰设计研发完成,并于2022-11-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种天然生物质甲壳素改性单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料的制备方法及其产品在说明书摘要公布了:本发明公开了一种制备天然生物质甲壳素改性单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料的方法及其产品。所述方法用N‑醚基壳聚糖多元醇低聚物替代化学品聚醚多元醇,拓宽了天然甲壳素高分子材料应用领域,提高了生物质甲壳素的使用量,降低了原材料使用成本;改善了改性单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料的相容性、均一性;减少有机溶剂使用,实现了化学灌浆材料生产过程的绿色环保;稳定剂的使用提高了单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料的长期储存稳定性。所述天然生物质甲壳素改性单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料具有更好的储存稳定性、更大的包水量、体积膨胀率、固化时间、更好的弹性体抗压强度等应用性能。
本发明授权一种天然生物质甲壳素改性单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料的制备方法及其产品在权利要求书中公布了:1.一种制备天然生物质甲壳素改性单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将甲壳素高聚物和水放入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管的反应容器中,升温至85-90°C,快速搅拌,甲壳素高聚物分散到水中得到甲壳素高聚物悬浊溶液;(2)将甲壳素高聚物悬浊溶液升温至85-90°C,加入氢氧化钠溶液,搅拌16-24小时,得到含氨基的壳聚糖高聚物悬浊溶液;(3)在含氨基的壳聚糖高聚物悬浊溶液中加入催化剂硫酸亚铁,放入聚四氟乙烯罐置于不锈钢高压容器中,155-160°C密封反应18-20小时;反应结束后,将降解的含氨基的壳聚糖聚合物溶液取出,保持降解的含氨基的壳聚糖聚合物溶液温度为80-85°C,在25-30分钟里,缓慢滴加过氧化氢和过硫酸铵复合氧化剂,升温至90-95°C,在此温度下反应6-8小时,得到含有氨基的壳聚糖低聚物溶液;(4)调节聚乙二醇和环氧氯丙烷混合溶液的pH值,保持温度为45-50°C,20-40分钟时间内滴加完催化剂四正丁基溴化铵,升温至50-60°C,在此温度下持续搅拌反应2-3小时,得到环氧基封端的聚乙二醇缩水甘油醚液体;使用稀硫酸调节体系pH值为1-2,在室温下水解2-3小时得到环氧基封端的聚乙二醇缩水甘油醚水解溶液;(5)在环氧基封端的聚乙二醇缩水甘油醚水解溶液液体中加入步骤(3)制得的含有氨基的壳聚糖低聚物溶液,保持温度为45-50°C,20-30分钟时间内,缓慢滴加催化剂四氟硼酸,升温到80-85°C,此温度下反应4-5小时,得到N-醚基壳聚糖多元醇低聚物溶液;(6)将聚四氢呋喃醚二醇和N-醚基壳聚糖多元醇低聚物放入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管的反应容器中,升温至95-100°C,0.01-0.02MPa真空度下脱水8-10小时,混合聚醚多元醇含水量小于0.03%时停止抽真空;降温到50-55°C,进行氮气保护,缓慢滴加甲苯二异氰酸酯溶液,加完甲苯二异氰酸酯溶液,升温到75-85°C,反应2-3小时,加入稳定剂苯甲酰氯,得到-NCO基团封端的预聚体;聚四氢呋喃醚二醇与N-醚基壳聚糖多元醇低聚物溶液的质量比为1:6.0-6.4;聚四氢呋喃醚二醇和N-醚基壳聚糖多元醇低聚物的总质量与甲苯二异氰酸酯溶液的质量的质量比为9.5-10.0:1;苯甲酰氯稳定剂为聚四氢呋喃醚二醇和N-醚基壳聚糖多元醇低聚物总重量的0.045-0.05%;(7)将-NCO基团封端的预聚体、油酸亚锡和癸二酸二辛脂混合,在95-100°C温度和0.01-0.02MPa真空度下真空脱水2-3小时,解除真空后降温至20-30°C,得到单组份水溶性聚氨酯化学灌浆材料。
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