恭喜山东佰隆医药有限公司刘凡磊获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东佰隆医药有限公司申请的专利一种1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119350232B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411906893.6,技术领域涉及:C07D213/61;该发明授权一种1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制备方法是由刘凡磊;李树谨;孔祥霞设计研发完成,并于2024-12-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种1‑(3‑溴吡啶‑2‑基)乙酮的制备方法,包括以下步骤:(1)合成中间体3‑溴吡啶氧化物:3‑溴吡啶经过氧化氢氧化,得到中间体3‑溴吡啶氧化物;(2)合成1‑(3‑溴吡啶‑2‑基)乙酮:中间体3‑溴吡啶氧化物和醋酸酐在三氯化铝催化下进行酰化反应,得到最终产物1‑(3‑溴吡啶‑2‑基)乙酮。本发明的有益效果:本发明1‑(3‑溴吡啶‑2‑基)乙酮的制备方法,以分子结构简单且廉价易得的3‑溴吡啶为原料,依次进行氧化和酰化反应得到高收率、高纯度的目标产物,同时避免使用格氏试剂和难回收溶剂,从而降低了物料成本,提高了生产安全性,减少了废水排放。
本发明授权一种1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)合成中间体3-溴吡啶氧化物:向反应容器中加入醋酸,然后加入3-溴吡啶,开启搅拌,先升温,再缓慢滴加过氧化氢,滴加完毕后,进行保温反应,TLC监测反应,反应完毕后,将反应液减压浓缩,然后进行析晶并过滤,将滤饼烘干,得到中间体3-溴吡啶氧化物;(2)合成1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮:向反应容器中依次加入中间体3-溴吡啶氧化物、醋酸酐和三氯化铝,开启搅拌,进行保温反应,TLC监测反应,反应完毕后,加水淬灭,然后用二氯甲烷萃取,将二氯甲烷层减压浓缩,得到最终产物1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮;合成路线如下所示: ;所述步骤(1)中,所述3-溴吡啶与过氧化氢的摩尔比为1:1~3;所述步骤(1)中,所述3-溴吡啶与醋酸的质量比为1:5~10;所述步骤(2)中,所述中间体3-溴吡啶氧化物、醋酸酐和三氯化铝的摩尔比为1:1~3:1~3;所述步骤(2)中,在80℃~100℃下进行保温反应。
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