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恭喜湖南大学叶姣获国家专利权

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龙图腾网恭喜湖南大学申请的专利一种阿塔鲁伦的电氧化制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115141120B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210754844.X,技术领域涉及:C07C259/18;该发明授权一种阿塔鲁伦的电氧化制备方法是由叶姣;李明芳;江婵;胡艾希设计研发完成,并于2022-06-30向国家知识产权局提交的专利申请。

一种阿塔鲁伦的电氧化制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及式Ⅱ所示阿塔鲁伦电氧化制备方法,其制备反应如下:卤代试剂选自:NBS,NCS,DBDMH或DCDMH;电氧化是在单电解槽中,装上阳极工作电极和阴极,以3‑氰基‑N‑2‑氟苄基‑N'‑羟基苯甲脒Ⅲ、有机溶剂、碱和电解质为电解液,在一定温度下,恒电压电解一定的时间,电氧化反应得到5‑2‑氟苯基‑3‑3‑氰基苯基‑1,2,4‑噁二唑Ⅵ;5‑2‑氟苯基‑3‑3‑氰基苯基‑1,2,4‑噁二唑在氯化氢甲醇溶液或甲醇硫酸溶液中醇解,再水解制得阿塔鲁伦。

本发明授权一种阿塔鲁伦的电氧化制备方法在权利要求书中公布了:1.一种如结构式Ⅱ所示的阿塔鲁伦的电氧化制备方法,其特征在于阿塔鲁伦的制备反应如下: 具体操作如下:1选择10mmol3-氰基苯甲醛、11.0mmol盐酸羟胺、15.0mmol吡啶和40mL乙醇,于室温下反应2h,经酸洗除去吡啶后得肟;室温下,向肟的N,N-二甲基甲酰胺溶液中分次加7.5mmolN-氯丁二酰亚胺;加毕,反应液室温搅拌反应4h;于0℃下,向反应混合物中滴加15mmol2-氟苄胺和15mmol三乙胺,反应液依次于0℃下搅拌反应2h,室温搅拌反应4h;反应混合物依次用H2O稀释,用20mL乙酸乙酯萃取3次,盐水洗涤,合并有机相,无水硫酸钠干燥,减压旋蒸,选择V石油醚∶V乙酸乙酯=2∶1溶剂快速柱层析法纯化,得2.22g式Ⅲ所示的3-氰基-N-2-氟苄基-N'-羟基苯甲眯,收率82.5%;2选择在电解槽中,加入1.35g3-氰基-N-2-氟苄基-N'-羟基苯甲眯,7.50mmolK3PO4,7.50mmolK2HPO4,3.40gn-Bu4NClO4为电解质,100mL乙腈为溶剂,温度为30℃,铂为阴阳极材料,于空气气氛下恒电位3V电解4.0h;反应结束后,用100mL二氯甲烷萃取3次,合并有机相,有机相用无水Na2SO4干燥,过滤,减压旋蒸,选择V石油醚:V乙酸乙酯=16:1溶剂柱色谱分离得1.16g式Ⅵ所示的5-2-氟苯基-3-3-氰基苯基-1,2,4-噁二唑白色固体,收率87.4%;3将干燥的氯化氢在0~5℃下,通入200ml甲醇溶液中直至饱和,200ml氯化氢甲醇饱和溶液和5.00mmol5-2-氟苯基-3-3-氰基苯基-1,2,4-噁二唑,于25℃搅拌20h,反应毕,加入水析出白色固体,抽滤得1.29g式Ⅰa所示的白色固体3-5-2-氟苯基-1,2,4-噁二唑-3-基苯甲酸甲酯,收率86.6%;425℃下,向反应瓶加入30mL1,4-二氧六环,2.98g3-5-2-氟苯基-1,2,4-噁二唑-3-基苯甲酸甲酯,随后将溶有0.84g氢氧化锂的20mL水溶液滴到上述反应液中,0.5h内滴完,继续15–20℃搅拌8h,TLC监测,加入水调节pH=2,有大量的白色固体析出,布氏漏斗过滤,滤饼用少量水洗涤;真空干燥得到2.79g式Ⅱ所示阿塔鲁伦,收率98.0%。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人湖南大学,其通讯地址为:410082 湖南省长沙市岳麓区麓山南路1号湖南大学;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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