恭喜湖北兴发化工集团股份有限公司刘畅获国家专利权
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龙图腾网恭喜湖北兴发化工集团股份有限公司申请的专利双氟磺酰亚胺锂的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116462165B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310503529.4,技术领域涉及:C01B21/086;该发明授权双氟磺酰亚胺锂的制备方法是由刘畅;郑磊;喻学锋;康翼鸿;陈贤旺;边式;赵智威;严宇娇;乐金玉设计研发完成,并于2023-04-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本双氟磺酰亚胺锂的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其以三苯甲基胺作为氮源,大基团的三苯甲基供电子基增加了胺的反应活性,有机溶剂中和氟磺酰化合物于强碱性环境下反应,经萃取脱水脱色处理,浓缩结晶高收率得三苯甲基双氟磺酰胺中间体。将该中间体溶于有机溶剂中,催化加氢,得双氟磺酰亚胺酸。与锂源反应即得双氟磺酰亚胺锂。重结晶提纯,即得电池级双氟磺酰亚胺锂。本发明使用三苯甲基胺作为氮源反应制备双氟磺酰亚胺,反应活性高,路线温和,分离提纯简便,有利于工业化生产。
本发明授权双氟磺酰亚胺锂的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将三苯甲基胺用第一溶剂二氯甲烷、四氢呋喃或乙酸乙酯溶解,加入缚酸剂氢氧化钠、氢化钠或叔丁基氧化钠,然后滴加氟磺酸进行反应,控制温度不超过-10℃,反应结束进行萃洗、脱水、脱色、减压浓缩,再加入第一不良溶剂正庚烷,得到三苯甲基双氟磺酰胺中间体结晶;S2、将三苯甲基双氟磺酰胺用第二溶剂乙醇溶解,后通入氢气,在催化剂钯碳或铂碳的作用下进行氢化还原,反应温度为45℃,反应结束后过滤除去催化剂,脱水后降至室温,再升温减压蒸馏,收集馏分即得双氟磺酰亚胺酸;S3、保护气氛下,向有第三溶剂中加入双氟磺酰亚胺酸,并加入锂源碳酸锂、金属锂或氢化锂进行反应,控温不超过35℃,反应后进行过滤后浓缩,加入第二不良溶剂二氯甲烷浓缩置换,即析出粗品双氟磺酰亚胺锂晶体;最后进行重结晶制备得到电池级双氟磺酰亚胺锂。
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