恭喜中国科学院青岛生物能源与过程研究所刘远帅获国家专利权
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龙图腾网恭喜中国科学院青岛生物能源与过程研究所申请的专利一种高水热稳定性的片状ZSM-5分子筛及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117566753B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311374900.8,技术领域涉及:C01B39/40;该发明授权一种高水热稳定性的片状ZSM-5分子筛及其制备方法是由刘远帅;衣启松;耿华伟;何平;邵元超设计研发完成,并于2023-10-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高水热稳定性的片状ZSM-5分子筛及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高水热稳定性的b轴取向生长的片状ZSM‑5分子筛的合成工艺:a、将结构导向剂、铝源以及矿化剂溶于水中,搅拌至完全溶解;b、向步骤a中加入硅源搅拌至完全水解;c、向步骤b溶液中加入晶种,随后转移到高压水热釜中进行水热晶化,所得固体过滤、洗涤、干燥及焙烧得到高水热稳定性的片状ZSM‑5分子筛。本发明合成的ZSM‑5分子筛的水热稳定性高,b轴厚度小,制备工艺简单,生产成本低,有利于片状ZSM‑5分子筛的大规模工业化生产。
本发明授权一种高水热稳定性的片状ZSM-5分子筛及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高水热稳定性的片状ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:通过一锅法将结构导向剂、铝源、硅源和矿化剂在pH为2-5条件下通过晶种辅助导向生长,得到具有超高水热稳定性的b轴取向生长的片状ZSM-5分子筛;具体为:室温下按照配方1SiO2:0.5SDAs:0.02Al:50H2O:0.3Fa、将四乙基溴化铵、异丙醇铝以及氟化铵溶于水中,搅拌至完全溶解;b、向步骤a中加入正硅酸四乙酯搅拌12h至完全水解,使用氢溴酸调节溶胶pH为3;c、向步骤b溶液中加入基于二氧化硅含量2%的纳米Silicalite-1晶种,随后转移到高压水热釜中进行水热晶化,160℃保持5天,所得固体过滤、去离子水洗涤3遍,90℃干燥10h及550℃空气焙烧6h,得到片状ZSM-5分子筛;将上述所述焙烧后所得固体按照固液质量比1:50进行离子交换,所用离子交换溶液为0.1moL硝酸铵溶液,离子交换两次,所得固体经过滤、去离子水洗涤3遍,90℃干燥10h及500℃空气焙烧6h,得到片状氢型ZSM-5;或,按照配方1SiO2:0.3SDAs:0.01Al:30H2O:0.5Fa、将四丙基溴化铵、偏铝酸钠以及氟化钠溶于水中,搅拌至完全溶解;b、向步骤a中加入LudoxAS40硅溶胶搅拌12h至溶液混合均匀,使用浓盐酸调节溶胶pH为3;c、向步骤b溶液中加入基于二氧化硅含量2%的纳米Silicalite-1晶种,随后转移到高压水热釜中进行水热晶化,140℃保持5天,所得固体过滤、去离子水洗涤3遍,90℃干燥10h及550℃空气焙烧6h,得到片状ZSM-5分子筛;将上述所述焙烧后所得固体按照固液质量比1:20进行离子交换,所用离子交换溶液为0.2moL乙酸铵溶液,离子交换两次,所得固体过滤、去离子水洗涤3遍,90℃干燥10h及500℃空气焙烧6h,得到片状氢型ZSM-5;或,按照配方1SiO2:0.5SDAs:0.03Al:40H2O:0.3Fa、将四丙基溴化铵、偏铝酸钠以及氢氟酸溶于水中,搅拌至完全溶解;b、向步骤a中加入LudoxAs40搅拌12h至完全水解,使用浓盐酸调节溶胶pH为2;c、向步骤b溶液中加入基于二氧化硅含量5%的纳米Silicalite-1晶种,随后转移到高压水热釜中进行水热晶化,140℃保持5天,所得固体过滤、去离子水洗涤3遍,90℃干燥10h及550℃空气焙烧6h,得到片状ZSM-5分子筛;将上述所述焙烧后所得固体按照固液质量比1:30进行离子交换,所用离子交换溶液为0.3moL氯化铵溶液,离子交换两次,所得固体过滤、去离子水洗涤3遍,90℃干燥10h及500℃空气焙烧6h,得到片状氢型ZSM-5;或,按照配方1SiO2:0.5SDAs:0.04Al:50H2O:0.3Fa、将四丙基溴化铵、偏铝酸钠以及氟化钠溶于水中,搅拌至完全溶解;b、向步骤a中加入正硅酸四乙酯搅拌12h至完全水解,使用浓盐酸调节溶胶pH为5;c、向步骤b溶液中加入基于二氧化硅含量6%的纳米Silicalite-1悬浮液,随后转移到高压水热釜中进行水热晶化,170℃保持3天,所得固体过滤、去离子水洗涤3遍,90℃干燥10h及550℃空气焙烧6h,得到片状ZSM-5分子筛;将上述所述焙烧后所得固体按照固液质量比1:50进行离子交换,所用离子交换溶液为0.4moL硝酸铵溶液,离子交换两次,所得固体过滤、去离子水洗涤3遍,90℃干燥10h及500℃空气焙烧6h,得到片状氢型ZSM-5。
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