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摘要:本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成方法:以间羟基苯丙酮为原料在有机溶剂中与羟基保护试剂反应形成中间体化合物IV,然后与亚硝酸正丁酯进行肟化反应形成羟胺类中间体、PdC催化还原—脱苄反应、L‑酒石酸成盐拆分得到L‑重酒石酸间羟胺粗品,然后经无水乙醇精制、脱色得到纯度99.6%以上的重酒石酸间羟胺。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高,即可得到纯度高的重酒石酸间羟胺,是一种易于工业化生产的有效方法。
主权项:1.一种重酒石酸间羟胺的合成方法,其特征在于包含以下步骤: 1将间羟基苯丙酮溶解于乙腈中,在碳酸钾催化作用下与卤化苄反应得到化合物IV,所述的卤化苄中的卤素选自Cl或Br或I;2将化合物IV溶解于有机溶剂中,然后在酸催化剂条件下与亚硝酸正丁酯反应得到化合物III;3化合物III经过PdC、H2及添加剂催化还原-脱苄反应得到化合物II,所述的添加剂为醋酸铵、醋酸铜、醋酸钾、醋酸钠、碳酸铵中的任意一种;4化合物II采用L-酒石酸在有机溶剂中进行拆分反应得到L-酒石酸间羟胺粗品,然后经过重结晶-活性炭脱色工序得到符合质量标准的L-酒石酸间羟胺成品。
权利要求:
百度查询: 玉门千华制药有限公司 一种重酒石酸间羟胺的合成方法
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