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一种蔬果中苯醚菌酯残留量的检测方法 

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摘要:本发明属于食品安全检测技术领域,公开了一种蔬果中苯醚菌酯残留量的检测方法,按照食品类别及测定部位的要求,将样品打成匀浆;称取样品于离心管中,加乙腈,再加入QuEChERS提取粉包,振荡后置于水浴摇床,振荡提取,吸取上清液于高速离心管中净化,振荡充分混合后离心,之后吸取上清液于小玻璃管中,用乙酸乙酯溶剂置换,并定容到2mL,过尼龙滤膜;吸取一定量的混合标准溶液,逐级用含空白基质的乙酸乙酯稀释成不同质量浓度的标准工作溶液,供气相色谱‑三重四级杆质谱联用仪测定;对苯醚菌酯的含量进行计算。本发明主要用于测定蔬菜,水果中残留的苯醚菌酯,具有操作简单,除杂效果好,快速、灵敏度高、定性定量准确的特点。

主权项:1.一种蔬果中苯醚菌酯残留量的检测方法,其特征在于,所述蔬果中苯醚菌酯残留量的检测方法使用乙腈溶液加入1包QuEChERS提取粉包,水平振荡提取蔬菜或水果样品中残留的苯醚菌酯,提取液经成分为乙二胺-N-丙基硅烷、无水硫酸镁和C18的基质分散净化后,气相色谱-三重四极杆质谱GC-MSMS检测;所述蔬果中苯醚菌酯残留量的检测方法具体包括:步骤一,采样和试样制备:按照食品类别及测定部位的要求,将样品打成匀浆,并分装标记保存,备用;步骤二,提取:称取样品于离心管中,加乙腈,再加入QuEChERS提取粉包,振荡后置于水浴摇床,振荡提取,取上清液备用;步骤三,净化:吸取步骤二中上清液2mL于高速离心管中,振荡充分混合后吸取上清液1.0mL于小玻璃管中,用乙酸乙酯溶剂置换,并定容到2mL,过尼龙滤膜,供气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析;步骤四,标准溶液的配制:分别对标准储备液和标准工作液进行制备;步骤五,吸取一定量的标准工作液,逐级用含空白基质的乙酸乙酯稀释成质量浓度为5.0μgL、10.0μgL、20.0μgL、40.0μgL和100.0μgL的标准工作液,供气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定;步骤六,结果计算:测量样品和标准品的特征单离子信号响应峰面积,对苯醚菌酯的含量进行计算;所述步骤三中的高速离心管中含有0.05g乙二胺-N-丙基硅烷,0.15g无水硫酸镁,0.015gC18,振荡参数为12000rmin,离心5min;所述步骤五中的气相色谱条件为:毛细管柱:30m×0.25mm,0.25μm;载气:以高纯氦气为载气,流速1.0mLmin;进样模式:不分流进样;进样量:1μL;进样口温度:250℃;升温程序:60℃保持1min,以25℃min升温到90℃,保持2min,以25℃min升温到180℃,再以5℃min升温到300℃,保持5min;质谱条件为:离子源:电子轰击源EI;电离能量:70eV;进样口温度:280℃;离子源温度:300℃;传输线温度:300℃;溶剂延迟:10min;发射电流:100μA;MS电离方式:EI;碰撞气压力:1.2mTorr。

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