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摘要:本发明公开了一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法,其中,所述方法包括:提供三羟甲基丙烷和聚乙二醇,并对混合物加热至第一预设温度,并向所述三羟甲基丙烷和聚乙二醇的混合物中开始滴加碱液和氯丙烯;持续滴加滴加碱液和氯丙烯并控制反应温度在第二预设温度,以获得合格的反应产物,所述合格的反应产物中三羟甲基丙烷二烯丙基醚二醚的含量大于82%;向降温至第三预设温度的所述反应产物中加入清洗液,通过静置和或离心方式分离清洗液层,得到油层;对所述油层进行常压分馏去除轻组分,在进行减压精馏得到三羟甲基丙烷二烯丙基醚产品。本申请中的方法,有利于三羟甲基丙烷二烯丙基醚的工业化,并进行推广应用。
主权项:1.一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法,其特征在于,所述方法包括:步骤S100、提供三羟甲基丙烷和聚乙二醇投入反应釜中,并对混合物加热至第一预设温度,并向所述三羟甲基丙烷和聚乙二醇的混合物中开始滴加碱液和氯丙烯,通过控制反应过程的出水量大于理论出水量,所述理论出水量根据三羟甲基丙烷投料量确定;步骤S200、持续滴加碱液和氯丙烯并控制反应温度在第二预设温度,以获得合格的反应产物,所述合格的反应产物中三羟甲基丙烷二烯丙基醚二醚的含量大于82%;步骤S300、向降温至第三预设温度的所述反应产物中加入清洗液,通过静置和或离心方式分离清洗液层,得到油层;步骤S400、对所述油层进行常压分馏去除轻组分,在进行减压精馏得到三羟甲基丙烷二烯丙基醚产品;其中,在所述步骤S100中,所述三羟甲基丙烷、聚乙二醇、碱液和氯丙烯的质量比为2000-2500:100-150:2500-3500:2600-3000;所述第一预设温度为80-100℃;在所述步骤S100中,将所述碱液和所述氯丙烯加入到两个分液装置中;所述两个分液装置同时分液或交替分液;在所述步骤S200中,所述第二预设温度为80-130℃,在该步骤的反应过程中,第一阶段温度范围为80-100℃,第二阶段温度范围为100-130℃,其中,第一阶段为氯丙烯和碱液的加入量为总加入质量的20%-40%;所述第三预设温度不高于70℃,所述清洗液包括水;所述步骤S300还包括:在分离所述清洗液层之前,还包括对加入所述清洗液后的反应产物进行搅拌,搅拌转速300-500rpm,搅拌时间为30-50分钟;在所述步骤S300中,所述分离清洗液层的方式包括静置时,静置时间为40-80分钟;所述分离清洗液层的方式包括离心时,采用变频离心机,所述离心机转速1800-2000rmin;在所述步骤S400中,减压精馏过程中所述反应釜温度不高于230℃。
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