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摘要:本申请公开了一种含氟甲基吡唑羧酸酯的提纯方法,属于农药制备工艺中关键中间体纯化技术领域。将含氟甲基吡唑羧酸酯正构体含量≥85%和异构体含量≤10%的含氟甲基吡唑羧酸酯粗品溶解在二甲苯溶剂体系中,控制溶解温度30~80℃;过滤不溶性杂质,得溶解液;将溶解液在‑10~30℃条件下,晶体或重结晶,过滤,采用‑10~30℃二甲苯溶剂体系洗涤,干燥,得含氟甲基吡唑羧酸酯晶体。通过调节二甲苯溶剂体系中各组分的比例,得到安全、环境友好的重结晶溶剂,能降低产物中含氟甲基吡唑羧酸酯异构体的含量,并有效提高含氟甲基吡唑羧酸酯的纯度;同时,保证操作工艺安全、环境友好、晶体结构好、易于洗涤过滤等优点。
主权项:1.一种含氟甲基吡唑羧酸酯的提纯方法,其特征在于,包括:将含氟甲基吡唑羧酸酯正构体含量≥85%和异构体含量≤10%的含氟甲基吡唑羧酸酯粗品溶解在二甲苯溶剂体系中,控制溶解温度30~80℃;过滤不溶性杂质,得溶解液;然后,将溶解液在-10~30℃条件下,结晶或和重结晶,过滤,采用-10~30℃二甲苯溶剂体系洗涤,干燥,得含氟甲基吡唑羧酸酯晶体;所述含氟甲基吡唑羧酸酯正构体的结构式如下: ;其中,X代表三氟甲基、二氟甲基或一氟甲基;R代表C1~C8的烷烃、C3~C8的环烷烃、C1~C8卤代烷基、苯基、苄基、萘基、杂芳基或氰基;其中,二甲苯溶剂体系为包括邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合溶剂,三者质量比为5~30%:10~50%:20~80%。
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