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摘要:本发明提供了一种银镀层致密光滑的银包铜粉及其制备方法,属于导电浆料领域,所述制备方法包括以下步骤:第一步去除铜粉表面氧化物;第二步制备银包铜粉前驱体;第三步将银包铜粉前驱体与络合剂、分散剂和还原剂进行混合,并加去离子水配置成溶液,将一定浓度的银盐溶液缓慢滴加进溶液中,以表面存在的少量银包覆层为形核点,进行还原反应,实现对银包铜粉前驱体的致密包覆。本发明结合化学置换法和化学还原法制备银包铜粉,先进行少量置换反应,后进行还原反应的思路制备银包铜粉,以实现银包铜粉中银包覆层球形度高、粒径小、致密、光滑的目的。
主权项:1.一种银镀层致密光滑的银包铜粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将200重量份铜粉、3-6重量份第一分散剂、18000-20000重量份硫酸溶液混合,得到第一混合液,转速300-500rmin搅拌0.8-1.2h,去除表面氧化物,然后过滤、水洗至中性,干燥,得到预处理铜粉;(2)将270-320重量份预处理铜粉、3000重量份去离子水、28-34重量份第一络合剂和2-5重量份第二分散剂混合,得到第二混合液,同时配置500重量份浓度为3.7-4.2gL的硝酸银溶液,并以4-6mLmin的速度滴加进第二混合液中,滴加的条件为:搅拌速度为360-420rmin,搅拌时间为0.5-3h,温度为20-80℃的水浴恒温;滴加完硝酸银溶液之后,过滤、清洗、干燥,得到少量银包覆在铜粉表面的银包铜粉前驱体;所述第二分散剂包括重量比1:(1.2-1.4):(0.5-0.7)的聚乙二醇、自制第一分散剂和聚乙烯吡咯烷酮;所述自制第一分散剂的制备方法包括以下步骤:S1:在氮气氛围下,将2重量份4,4′-二甲酸二苯醚、0.12-0.15重量份二甲基甲酰胺和46-48重量份甲苯混合,滴加2.7-3.2重量份二氯亚砜,滴加完毕后升温至70-75℃,反应5-6h,浓缩至干,得到4,4′-二甲酰氯二苯醚;S2:将2.5-2.8重量份4,4′-二甲酰氯二苯醚溶于6-10重量份二氯甲烷,得到4,4′-二甲酰氯二苯醚的二氯甲烷溶液;将12-15重量份烷基酚聚氧乙烯醚OP-7、0.1-0.15重量份二甲基甲酰胺、2-2.3重量份三乙胺和0.4-0.5重量份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚混合,加入40-45重量份二氯甲烷溶解后;滴加4,4′-二甲酰氯二苯醚的二氯甲烷溶液,室温下反应5-6h,反应结束后,加水进行分液,回收有机相,使用硅胶柱过柱纯化,收集洗脱液,旋转浓缩除去溶剂,得到自制第一分散剂;(3)将270-320重量份银包铜粉前驱体、3000重量份去离子水、28-32重量份第二络合剂、28-32重量份还原剂和2-5重量份第三分散剂混合,得到第三混合液,同时配置500重量份浓度为57-62gL的硝酸银溶液,并滴加进第三混合溶液中,滴加的过程中:滴加速度4-6mLmin,搅拌速度300-500rmin,搅拌时间为0.5-3h,温度为20-80℃的水浴恒温;滴加完之后,过滤、清洗、干燥,得到银镀层致密光滑的银包铜粉。
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