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申请/专利权人：南通顺驰橡胶制品有限公司

摘要：本发明公开了一种自修复聚氨酯材料的制备方法及其在轮胎内胎中的应用，涉及高分子材料技术领域。本发明在制备自修复聚氨酯材料时，将多巴胺、4‑氨基苯硼酸反应制得二氨基硼酸酯单体；将八甲基四硅氧烷、碳酸乙烯亚乙酯反应后，再与二氨基硼酸酯单体开环聚合制得功能化聚氨酯；将2,4‑二氨基‑1,3,5‑三嗪、烯丙基磷酸二甲酯在预处理纳米二氧化硅上聚合生长制得预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅与2,6‑双叔丁基‑4‑巯甲基苯酚反应制得改性纳米二氧化硅；将功能化聚氨酯、改性纳米二氧化硅混合均匀、挤出成型制得自修复聚氨酯材料。本发明制备的自修复聚氨酯材料具有优良的抗老化、阻燃、自修复及耐磨性能。

主权项：1.一种自修复聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述自修复聚氨酯材料的制备方法是将环碳酸酯基硅氧烷单体、二氨基硼酸酯单体反应制得功能化聚氨酯；将预改性纳米二氧化硅与2,6-双叔丁基-4-巯甲基苯酚反应制得改性纳米二氧化硅；将功能化聚氨酯、改性纳米二氧化硅混合均匀、挤出成型制得自修复聚氨酯材料；所述二氨基硼酸酯单体是将多巴胺、4-氨基苯硼酸反应制得；所述环碳酸酯基硅氧烷单体是将八甲基四硅氧烷、碳酸乙烯亚乙酯反应制得；所述预改性纳米二氧化硅是将2,4-二氨基-1,3,5-三嗪、烯丙基磷酸二甲酯在预处理纳米二氧化硅上聚合生长制得；所述预处理纳米二氧化硅是将纳米二氧化硅用硅烷水解液处理制得；所述自修复聚氨酯材料的制备方法包括以下制备步骤：（1）将环碳酸酯基硅氧烷单体、二氨基硼酸酯单体按摩尔比为1:1加入到环碳酸酯基硅氧烷单体质量10~12倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加入环碳酸酯基硅氧烷单体质量0.02~0.04倍的1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯，在氮气保护下，135~145℃，300~500rmin搅拌反应22~24h，在真空条件下，50~60℃干燥7~8h，制得功能化聚氨酯；（2）将2,4-二氨基-1,3,5-三嗪、烯丙基磷酸二甲酯按摩尔比为1:1.2~1.4加入到2,4-二氨基-1,3,5-三嗪质量20~30倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加入2,4-二氨基-1,3,5-三嗪质量0.6~0.8倍的预处理纳米二氧化硅，加入2,4-二氨基-1,3,5-三嗪质量0.03~0.05倍的碳酸钾，在100~110℃，300~500rmin搅拌反应5~6h，过滤，用去离子水洗涤3~5次，在真空条件下，50~60℃干燥7~8h，制得预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅、2,6-双叔丁基-4-巯甲基苯酚、偶氮二异丁腈、甲苯按质量比为1:2~3:0.03~0.05:10~12混合均匀，在70~80℃，300~500rmin搅拌反应3~4h，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤3~5次，在真空条件下，50~60℃干燥8~10h，制得改性纳米二氧化硅；（3）将功能化聚氨酯、改性纳米二氧化硅按质量比为1:0.02~0.03混合均匀，置于热熔机中，在180~190℃，300~500rmin搅拌10~20min，再置于双螺杆挤出机中进行挤出成型，制得自修复聚氨酯材料；步骤（1）所述二氨基硼酸酯单体的制备方法为：将多巴胺、4-氨基苯硼酸按摩尔比为1:1加入到多巴胺质量10~12倍的四氢呋喃中，加入多巴胺质量0.03~0.05倍的无水硫酸镁，在40~50℃，300~500rmin搅拌反应6~8h，在真空条件下，50~60℃干燥8~10h，制得二氨基硼酸酯单体；步骤（1）所述环碳酸酯基硅氧烷单体的制备方法为：将八甲基四硅氧烷、碳酸乙烯亚乙酯按摩尔比为1:2加入到八甲基四硅氧烷质量12~14倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加入八甲基四硅氧烷质量0.03~0.05倍的氯铂酸，在70~80℃，300~500rmin搅拌反应2~3h，在真空条件下，50~60℃干燥8~10h，制得环碳酸酯基硅氧烷单体；步骤（2）所述预处理纳米二氧化硅的制备方法为：将纳米二氧化硅、无水乙醇按质量比为1:50~60混合均匀，加入纳米二氧化硅质量8~10倍的硅烷水解液，在50~60℃，300~500rmin搅拌反应2~3h，过滤，用无水乙醇洗涤3~5次，在真空条件下，50~60℃干燥8~10h，制得预处理纳米二氧化硅；所述硅烷水解液的制备方法为：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇按质量比为1:20~30混合均匀，用1molL的草酸水溶液调节pH至4~6，在10~30℃，300~500rmin搅拌50~60min，配制成硅烷水解液。

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