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申请/专利权人：江苏省疾病预防控制中心(江苏省公共卫生研究院)

摘要：本发明涉及一种糌粑中糠醛类化合物的检测方法，其先对糌粑中的糠醛类化合物及糠醛类内标中间液进行水溶液涡旋提取，再萃取到乙腈溶液中，得到乙腈提取液；再对乙腈提取液进行QuEChERS净化、转换溶剂为0.01％甲酸水‑乙腈溶液、0.22μm微孔滤膜过滤后得到待测液，最后对待测液进行超高效液相色谱‑串联质谱法检测，在所优选的色谱、质谱条件下，根据糠醛类化合物峰面积与糠醛类化合物内标峰面积比值和标准曲线计算出待测液中糠醛类化合物的浓度，根据公式1计算出糌粑中糠醛类化合物的含量。本发明克服了现有方法有机溶剂消耗大、耗时长、基质干扰多、步骤繁琐等问题，能够快速地检测糌粑中的糠醛类化合物，具有很高的实用性。

主权项：1.一种糌粑中糠醛类化合物的检测方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：（1）将糌粑样品与糠醛类内标中间液混合，加水混匀，涡旋提取；加入乙腈和盐包进行萃取，得到乙腈提取液，所加入乙腈的体积为V1；（2）将所述乙腈提取液进行QuEChERS净化，取净化液用甲酸水溶液稀释，0.22μm微孔滤膜过滤，得到待测液；（3）取所述待测液进行超高效液相色谱-串联质谱检测，得到待测液糠醛类化合物峰面积与糠醛类内标峰面积比值；（4）根据标准曲线和步骤（3）所得峰面积比值，得到待测液中糠醛类化合物的含量；所述标准曲线为糠醛类化合物浓度与糠醛类化合物-糠醛类内标应用液峰面积比的线性关系曲线；（5）根据公式1计算糌粑中糠醛类化合物的含量：ω＝ρ1*V1*fm1000公式1；公式1中：ω为糌粑中糠醛类化合物的含量，单位为毫克每千克（mgkg）；ρ1为待测液中糠醛类化合物的含量，单位为纳克每毫升（ngmL）；V1为乙腈的体积，单位为毫升（mL）；f为稀释倍数；m为糌粑的取样量，单位为克（g）；所述步骤（1）中糠醛类内标中间液为D4-糠醛和13C6-5-羟甲基糠醛的乙腈溶液，所述糠醛类内标中间液中D4-糠醛的含量为40.0μgmL，13C6-5-羟甲基糠醛的含量为80.0μgmL，所述糠醛类内标中间液的体积为30～70μL；所述步骤（2）中所取的进行QuEChERS净化的乙腈提取液体积为1～2mL，所述QuEChERS净化使用的填料为无水硫酸镁、C18、和SCX，所述无水硫酸镁的质量为100～150mg，C18的质量为50～100mg、SCX的质量为50～100mg；所述步骤（3）中超高效液相色谱-串联质谱检测的液相色谱条件为：色谱柱：WatersACQUITYUPLC®BEHC18色谱柱规格为：100mm×2.1mm，1.7μm；流动相：A相为含0.01%～0.1%甲酸水溶液，B相为甲醇或乙腈；流速0.3mLmin；柱温40oC；进样体积10μL；梯度洗脱程序：0～1.0min时，B相保持为5.0%，梯度曲线为6；1.0～4.0min时，B相由5.0%升至50.0%，梯度曲线为6；4.0～6.0min，B相由50.0%升至90.0%，梯度曲线为6；6.0～7.0min，B相由90.0%降至5.0%，梯度曲线为1；所述步骤（3）中超高效液相色谱-串联质谱的质谱检测条件为：离子源：大气压化学电离源（APCI）；扫描方式：正离子模式；检测方式：多反应监测（MRM）；碰撞气类型：氩气；电晕针电流：5.0～20.0μA；APCI探针温度：500oC；去溶剂流速：1000LHr；锥孔流速：150LHr；雾化气压力：7.0bar；碰撞气流速：0.15mLmin；糠醛类化合物其他质谱参数见下表： 化合物 CAS号 保留时间（min） 母离子（mz） 子离子（mz） 锥孔电压V 碰撞能量eV 糠醛 98-01-1 2.93 96.9 41.068.9* 20 1510 5-甲基糠醛 620-02-0 3.94 110.9 53.055.0*82.9 20 151510 5-羟甲基糠醛 67-47-0 2.63 126.9 53.080.9109.0* 40 201510 D4-糠醛 1219803-80-1 2.89 100.9 72.9 20 10 13C6-5-羟甲基糠醛 1219193-98-2 2.62 132.9 115 40 10 其中“*”为定量离子。

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