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申请/专利权人:万华化学集团营养科技有限公司
摘要:本发明提供一种4‑乙氧基‑2‑甲烯基丁醛的制备方法。该方法是在碱性催化剂、助剂和溶剂存在下,由4‑乙酰氧基丁醛与甲醛发生脱水缩合反应制得;所述助剂包括助剂1、助剂2、助剂3中的一种或多种;所述助剂1选自咪唑类化合物;所述助剂2选自吡啶类化合物;所述助剂3选自脂肪族羧酸、芳香族磺酸、芳香族羧酸、无机酸中的一种或多种。该工艺具有成本低,选择性好,产品收率高,易于工业化生产等优点。
主权项:1.一种4-乙氧基-2-甲烯基丁醛的制备方法,其特征在于,所述方法是在碱性催化剂和助剂存在下,由4-乙酰氧基丁醛与甲醛发生脱水缩合反应制得;所述碱性催化剂选自无机碱、有机碱中的一种或多种;所述无机碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种;所述有机碱选自C原子数1-6的碱金属羧酸盐、有机胺类、杂环化合物;所述有机胺类为乌洛托品、二甲胺、甲基乙基胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺、二异丙胺、二丁胺、三乙醇胺;所述杂环化合物选自吗啉、吡啶、哌啶、四甲基哌啶、吡咯烷、哌嗪;所述碱性催化剂的用量为4-乙酰氧基丁醛质量的0.01-100%;所述助剂选自助剂1、助剂2、助剂3中的一种或多种;所述助剂1选自咪唑啉、4,5-二甲基-1H-咪唑甲酸盐、1-丁基-2-甲基咪唑、5-氨基苯并咪唑酮中的一种或多种;所述助剂1的用量为4-乙酰氧基丁醛质量的0.03-20%;所述助剂2选自吡啶-2,6-二甲酰胺、吡啶-2,3-二甲酰胺、吡啶-2,6-二甲酸二酰肼、吡啶-2,6-二甲酸、3-羟基-2-吡啶甲酸、3-氨基吡啶-2-羧酸乙酯、5-氨基-2-吡啶乙基甲醛中的一种或多种;所述助剂2的用量为4-乙酰氧基丁醛质量的0.005-10%;所述助剂3选自草酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、对甲苯磺酸、苯甲酸、苯丙酸、3-4-联苯基丙酸、2,2'-联苯二甲酸中的一种或多种;所述助剂3的用量为4-乙酰氧基丁醛质量的0.003-15%;所述制备方法,步骤包括:1将甲醛配置为溶液,然后与碱性催化剂、助剂1混合,在0-180℃下搅拌混合0.05-72h,得溶液;2控制步骤1溶液的温度为0-100℃,加入助剂2、助剂3,并任选的加入溶剂,然后向其中滴加4-乙酰氧基丁醛,滴加时间为0.02-10h,滴加完成后继续保温脱水缩合反应0-5h,制得4-乙氧基-2-甲烯基丁醛。
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