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一种瑞卢戈利关键中间体及其相关杂质的分离检测方法 

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申请/专利权人:杭州民生药业股份有限公司

摘要:本申请公开了一种瑞卢戈利关键中间体及其相关杂质的分离检测方法,采用HPLC法,具体包括:配制供试品溶液:取供试样品稀释即得;配制对照溶液:取供试品溶液稀释即得;配制系统适用性溶液:取瑞卢戈利关键中间体及其相关杂质,混合后用稀释剂稀释即得;保留时间确定:取系统适用性溶液进样,进行HPLC分析,确定保留时间;目标物质检测:取供试品溶液和对照溶液进样,进行分离检测;该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂为固定相,以磷酸盐缓冲液和乙腈的混合液为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱。本申请的方法能够实现对瑞卢戈利关键中间体及其相关杂质的分离和含量测定,且灵敏度及分离度,重复性良好。

主权项:1.一种瑞卢戈利关键中间体及其相关杂质的分离及检测方法,其特征在于,采用HPLC法,具体包括如下步骤:配制供试品溶液:取供试样品溶于稀释剂中即得;配制对照溶液:取供试品溶液并用稀释剂稀释即得;配制系统适用性溶液:取瑞卢戈利关键中间体及其相关杂质,混合后溶于稀释剂即得;保留时间确定:取系统适用性溶液进样检测,确定瑞卢戈利关键中间体及其杂质的保留时间;目标物质分离检测:取供试品溶液和对照溶液进样检测,按主成分自身对照法计算供试品溶液中瑞卢戈利关键中间体中杂质的含量;所述HPLC法以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以磷酸盐缓冲液和乙腈的混合液为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱。

全文数据:

权利要求:

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