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申请/专利权人：烟台大学

摘要：本发明公开了一种含Csp2‑P键或Csp3‑P键的有机膦化合物的制备方法。本发明于惰性气体保护下，以磷试剂为底物，首先加入有机溶剂和三氟甲烷磺酸酐，于反应温度rt－90oC下反应1‑3小时后，再向其中加入格式试剂和二甲基亚砜，再于反应温度rt－90oC下继续反应1‑3小时，然后通过加水淬灭、萃取、干燥后用旋蒸除去溶剂，最后经柱层析即得到有机膦化合物。本发明的制备方法简单、高效，起始原料便宜易得，反应成本低廉，避免了昂贵的过渡金属盐的使用，而且具有广泛的底物适用性，多种烷基或者芳基格式试剂均能兼容，本发明通过一锅法的简单操作可以制备出多种含有Csp2‑P键或Csp3‑P键的有机膦化合物。

主权项：1.一种含Csp2-P键或Csp3-P键的有机膦化合物的制备方法，其特征在于惰性气体保护下，以磷试剂为底物，首先加入过量的有机溶剂和三氟甲烷磺酸酐Tf2O，于反应温度rt－90℃下反应1-3小时后，再向其中加入格式试剂RMgX和二甲基亚砜DMSO，于反应温度rt－90℃下继续反应1-3小时，所述磷试剂、三氟甲烷磺酸酐、格式试剂和二甲基亚砜的摩尔比为1:1～4:2～5:0～3，然后通过加水淬灭、萃取、干燥后用旋蒸除去溶剂后，经柱层析即得到有机膦化合物；其中，所述磷试剂为二取代氧化磷或二取代磷酸，所述磷试剂为二取代氧化磷时，其结构选自下列结构通式： 并且，R1、R2的选择采取以下方案：R1为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-叔丁基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2-萘基中的任意一种时，R2为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-叔丁基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2-萘基中的任意一种；其中，所述磷试剂为二取代磷酸时，其结构选自下列结构通式： 并且，R1、R2的选择采取以下方案：R1为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-三氟甲基苯基、4-叔丁基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2-萘基、1萘基中的任意一种时，R2为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-叔丁基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2-萘基中的任意一种；其中，所述格式试剂选自下列结构通式：R-MgX并且，R，X的选择采取以下方案，X为Cl或者Br时，R选自C1-C8烷基、环己基、苯乙基、苄基、4-氟苄基、烯丙基、炔丙基、苯基、4-氟苯基、4-三氟甲基苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-苯基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2-萘基、1-萘基、4-N,N-二甲基苯基，2-呋喃、2-噻吩中的任意一种。

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