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申请/专利权人：南京恩泰医药科技有限公司

摘要：本发明提供了一种基于液相色谱法检测硫胺素二硫化物产品纯度的方法，属于产品纯度检测技术领域，本发明通过精细的流动相设计，包括己烷磺酸钠溶液、甲醇和乙腈的逐步变化，提供了一种高效的洗脱梯度，有效地改善了硫胺素二硫化物及其杂质的分离效果，这种流动相的设计不仅优化了色谱峰的形状，还减少了色谱峰的尾拖，提高了分析的分辨率；通过统一高效液相色谱法（HPLC）参数和标准操作程序，建立标准化的硫胺素二硫化物检测方法，可以确保各个实验室间的测试结果具有可比性和一致性，提高实验的准确性和重复性，还可以降低因方法差异带来的误差，增强了数据的信度和实验结果的国际认可度。

主权项：1.一种基于液相色谱法检测硫胺素二硫化物产品纯度的方法，其特征在于，采用高效液相色谱仪检测硫胺素二硫化物产品纯度，所述基于液相色谱法检测硫胺素二硫化物产品纯度的方法包括以下步骤：S1硬件配置及参数设定：在高效液相色谱仪中，选择C18柱作为色谱柱，设置色谱柱工作温度为30℃；选择紫外检测器，设定检测波长为248nm；采用自动进样器，设定进样体积为10μl；S2选择流动相：流动相A为浓度0.02molL己烷磺酸钠溶液；流动相B为HPLC级甲醇；流动相C为HPLC级乙腈；S3制定洗脱程序：初步洗脱：在0-3分钟内，采用流动相A和流动相B作为洗脱流动相进行洗脱，流动相A和流动相B的体积比为90:10；渐变洗脱上升阶段：在3-27分钟内，采用流动相A、流动相B和流动相C作为洗脱流动相进行洗脱作业，针对洗脱流动相，通过均匀降低流动A相的比例，均匀提升流动B相和均匀提升流动C相的比例，将流动相A、流动相B和流动相C的体积比逐步调整为70:15:15；恒定洗脱阶段：在27-35分钟内，维持洗脱流动相中流动A相、流动B相和流动C相的体积比为70:15:15进行洗脱作业；渐变洗脱下降阶段：在35-42分钟内，采用流动相A、流动相B和流动相C作为洗脱流动相进行洗脱作业，针对洗脱流动相，通过均匀降低流动A相的比例，均匀提升流动B相和均匀提升流动C相的比例，将流动相A、流动相B和流动相C的体积比逐步调整为50:25:25；渐变恢复初态：在42-43分钟内，针对洗脱流动相，通过均匀提升流动A相的比例，均匀降低流动B相和均匀降低流动C相的比例，将流动相A、流动相B和流动相C的体积比逐步调整为90:10:0；系统平衡恢复阶段：在43-60分钟内，继续采用流动A相和流动B作为洗脱流动相，维持流动A相和流动B相体积比为90:10进行洗脱作业；在洗脱程序中，设定洗脱流动相的流速为为1mlmin；S4溶液配置：使用5%醋酸溶液作为溶剂，分别制备浓度为1.0mgml的硫胺素二硫化物产品的样品溶液和浓度为0.3μgml的硫胺素二硫化物产品的灵敏度溶液；S5高效液相色谱仪性能验证：依照步骤S1-S3的要求，用液相色谱法对灵敏度溶液进行检测，得到灵敏度溶液检测色谱图，对灵敏度溶液检测色谱图进行分析，当硫胺素二硫化物峰面积信噪比大于10时，高效液相色谱仪性能良好，用于样品溶液检测，否者进行校正；S6样品溶液检测：采用性能良好的高效液相色谱仪，依照步骤S1-S3的要求，使用液相色谱法对样品溶液进行检测；得到样品溶液的检测色谱图；S7色谱图分析：根据样品溶液的检测色谱图，通过面积归一化方法计算硫胺素二硫化物产品纯度。

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