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申请/专利权人：扬州市普林斯医药科技有限公司
摘要：本发明公开了一种医药级苄索氯铵的制备方法，其采用芳基多氧烷基氯化物和二甲胺的盐进行C‑N偶联反应，通过引入钯催化剂或者碘化盐和聚乙二醇的催化剂，常压温和的实现胺化反应；再经过分子蒸馏处理后，除去有害杂质，得到化合物3；然后化合物3和氯化苄在溶剂中进行季铵化反应，可以得到符合原料药标准的苄索氯铵产品。本发明从纯度、杂质和残留溶剂和色度等方面对产品质量做了提升，产品指标控制更加严格，领先国内外同行、客户的标准，优于美国药典USP36标准和欧洲药典EP10.0标准。
主权项：1.一种医药级苄索氯铵的制备方法，其特征在于，反应式如下：S1： S2： ；S1-1：化合物3的制备向反应釜内，氮气保护下加入对叔辛基苯氧基乙氧基乙基氯2、二甲胺的盐和催化剂，升温反应，保持2-5h，控制对叔辛基苯氧基乙氧基乙基氯2的残留量≤3.0%时，反应结束；将反应物搅拌反应完成后，降温至35℃以下，加入乙酸乙酯，反应液静置分层，得有机层；所述催化为碘化亚铜和PdCl2dppf；S1-2：粗品蒸馏提纯有机层使用油泵减压，蒸馏体系的真空度控制为0.01-1.0mbar，油浴温度160-180℃，刮膜器转速为200-300转分钟，连续进料进行分子蒸馏得到化合物3；S2-1：化合物1的制备化合物3的投料前处理：向反应釜内，氮气保护下加入化合物3和溶剂乙酸乙酯，搅拌升温至30-50℃之间，加入活性炭进行脱色至工艺规定时间，通过孔径小于45微米的精密压滤器，压滤至S2-2步骤进行反应；S2-2：化合物1的制备向反应釜内，氮气保护下加入S2-1的对叔辛基苯氧基乙氧基乙基二甲胺3溶液，然后通过精密过滤器抽入氯化苄，搅拌升温进行反应，反应温度为40-60℃，保持反应至工艺规定时间，无需取样中控，结束反应，将反应液过滤，所得的固体加入乙酸乙酯搅拌洗涤，所得固体减压下烘干得到化合物1。
全文数据：
权利要求：
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