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申请/专利权人：厦门悦荣欣科技有限公司

摘要：本发明公开了电化学参比电极，包括内参比电极和外参比电极，所述内参比电极位于所述外参比电极内，所述内参比电极管的底部具有第一螺孔，所述第一螺孔中安装有第一底部旋钮；所述内参比电极通过所述第一底部旋钮与所述外参比电极相通；所述外参比电极管的底部具有第二螺孔，所述第二螺孔中安装有第二底部旋钮，所述外参比电极通过所述第二底部旋钮与外界相通。本发明提出的参比电极的制作方法，简单易行，对壳体材料没有更多限制，且能够通过发明的结构，维持内、外参比液的浓度，提高参比电极单次连续工作时长。

主权项：1.一种电化学参比电极，包括内参比电极和外参比电极，所述内参比电极位于所述外参比电极内，其特征在于，所述内参比电极管的底部具有第一螺孔，所述第一螺孔中安装有第一底部旋钮；所述内参比电极通过所述第一底部旋钮与所述外参比电极相通；通过控制所述第一底部旋钮的松紧，可控制所述内参比电极中溶液下渗的速率；所述外参比电极的管的底部具有第二螺孔，所述第二螺孔中安装有第二底部旋钮，所述外参比电极通过所述第二底部旋钮与外界相通；通过控制所述第二底部旋钮的松紧，可控制所述外参比电极中溶液与外界的物质交换，所述第一底部旋钮和所述第二底部旋钮为螺丝结构，所述螺丝结构的螺纹侧面上具有轴向凹槽；所述轴向凹槽的横截面积由旋钮底部向旋钮头方向由大变小或不变，还包括储液管，所述储液管与外参比管通过细管连通，所述储液管、所述细管和所述外参比管构成H型结构；所述内参比电极上部设置有内参比盖，所述内参比盖穿设有铜引线，所述铜引线穿过内参比盖后与银丝相连。

全文数据：电化学参比电极技术领域[0001]本发明涉及电化学领域，具体涉及一种电化学参比电极，特别是一种易装配免维护的电化学参比电极。背景技术[0002]参比电极是电化学分析测试中非常重要的一个组件，参比电极稳定性决定了电化学测量的准确性。目前越来越多的在线分析采用电化学方法，为了实现免维护以及自动化，长效、免维护的参比电极就显得非常的必要。但是常用的参比电极受到结构的限制，制作不方便，且使用不长的时间便要进行维护，更换内外参比液等，使得电化学测试方法无法做到免维护。内外参比液浓度的变化，是导致参比电极电位发生偏移的最常见问题。一般的电化学测量中，需要经常更换内外参比液来使得参比电极电位稳定。[0003]常见电化学参比电极采用金属金属难溶化合物阴离子溶液界面构成稳定的电极电位。其中阴离子溶液的浓度会直接影响到参比电极的电位。所以通常采用多孔陶瓷等材料隔离内、外参比液以及参比液和测量溶液。另外，多孔陶瓷需要和参比电极外壳结合在一起，通常只能采用玻璃作为外壳，与多孔陶瓷烧结在一起，这样限制了参比电极外壳的材料，也使得制作参比电极的工艺比较复杂。[0004]提出一种新型参比电极的结构，有效解决参比电极制作复杂以及使用时间较短的难题，有利于电化学方法的发展和推广。发明内容[0005]为解决现有技术的问题，本发明提供了一种易装配免维护的电化学参比电极，本发明提出的参比电极的制作方法，简单易行，对壳体材料没有更多限制，且能够通过发明的结构，维持内、外参比液的浓度，提高参比电极单次连续工作时长。[0006]具体的，本发明提供了一种电化学参比电极，包括内参比电极和外参比电极，所述内参比电极位于所述外参比电极内，所述内参比电极的管的底部具有第一螺孔，所述第一螺孔中安装有第一底部旋钮;所述内参比电极通过所述第一底部旋钮与所述外参比电极相通;通过控制所述第一底部旋钮的松紧，可控制所述内参比电极中溶液下渗的速率;所述外参比电极的管的底部具有第二螺孔，所述第二螺孔中安装有第二底部旋钮，所述外参比电极通过所述第二底部旋钮与外界相通;通过控制所述第二底部旋钮的松紧，可控制所述外参比电极中溶液与外界的物质交换。[0007]在一些实施例中，所述第一底部旋钮和所述第二底部旋钮为螺丝结构，所述螺丝结构的螺纹侧面上具有轴向凹槽;所述轴向凹槽的横截面积由旋钮底部向旋钮头方向由大变小或不变。[0008]在一些实施例中，所述轴向凹槽为2个。[0009]在一些实施例中，第一底部旋钮和所述第二底部旋钮的旋钮头上具有十字或者一字的花纹。[0010]在一些实施例中，还包括储液管，所述储液管与外参比管通过细管连通，所述储液管、所述细管和所述外参比管构成H型结构;任选的，所述细管的管径控制在100到10〇〇Wn。[0011]在一些实施例中，所述储液管中的液面要高于所述外参比管中的液面;液面差大于2cm或等于2cm。[0012]在一些实施例中，所述储液管中装有溶质晶体及所述溶质晶体的饱和溶液。[0013]在一些实施例中，所述的溶质晶体为硫酸钾、氯化钾、硫酸钠、氯化四乙基铵、四氟硼酸钾或高氯酸钾。[0014]在一些实施例中，所述易装配免维护的电化学参比电极为AgAgCl、HgHg2Cl2、HgHgO或HgHg2S〇4参比电极。[0015]在一些实施例中，所述内参比电极的管、所述外参比电极的管、第一底部旋钮和第二底部旋钮为塑料材质;任选的，所述塑料材质为PEEK、PTFE、HDPE、PP、PVC或ABS。[0016]本发明提供的易装配免维护的电化学参比电极，参比管底部采用螺纹结构，螺纹上开有孔槽，可以使得溶液有下渗路径，另外可以通过调节松紧，控制溶液下渗的速率。为了提高下渗溶液的速率，在旋钮的螺纹上具有两个凹槽，作为溶液下渗的路径。[0017]本发明提供的易装配免维护的电化学参比电极内外参比管外壳均可以用塑料等材料直接加工而成，底部不用多孔陶瓷，采用旋钮结构来实现内外溶液离子导通，并限制溶液自由流动。[0018]外参比设计成H型结构，既是在普通的参比电极外管上，增加一个储液管，储液管底部存有外参比液中的溶质盐，保证外参比液处于饱和状态，这样在一般情况下，外参比液中的溶液可以保证一直处于饱和状态;储液管中的液面要高于外参比电极中的液面，这样储液管中的溶液对外参比管中的溶液存在一个压差，溶液比较容易从储液管流入外参比管，这样防止外参比管放置在测量溶液中以后，和测量溶液发生物质交换，造成外参比管中的离子种类或浓度发生变化;外参比管和储液罐通过中间的细管向连接，可以防止溶质盐落入外参比管套，也可以限制储液管往外参比管的溶液流量;可以更长时间稳定参比电极电位，实现长时间、免维护工作。[0019]定义和一般术语[0020]除非另有说明，本发明所用在说明书和权利要求书中的术语具有下述定义。[0021]除非另外说明，本发明所使用的所有科技术语具有与本发明所属领域技术人员的通常理解相同的含义。本发明涉及的所有专利和公开出版物通过引用方式整体并入本发明。[0022]应进一步认识到，本发明的某些特征，为清楚可见，在多个独立的实施方案中进行了描述，但也可以在单个实施例中以组合形式提供。反之，本发明的各种特征，为简洁起见，在单个实施方案中进行了描述，但也可以单独或以任意适合的子组合提供。[0023]本发明所使用的“旋钮底部”是指具有螺丝结构的旋钮的螺纹一端。[0024]本发明所使用的“旋钮头”是指具有螺丝结构的旋钮的螺丝头一端。附图说明[0025]图1显不的是本发明内参比电极的一个实例[0026]图2显示的是本发明的易装配免维护的电化学参比电极的一个实例[0027]图3显示的是本发明第一底部旋钮或第二底部旋钮）的一个实例（凹槽横截面积由大变小）[0028]图4显示的是本发明第一底部旋钮或第二底部旋钮）的—个实例（凹槽横截面积不变图5显示的是本发明第一底部旋钮或第二底部旋钮的一个实例的仰视图A，俯视图⑻[0029]附图标记说明：[0030]1、铜引线，2、内参比盖，3、银丝，4、氯化银，5、内参比管，6、第一底部旋钮，7、外参比管，8、第二底部旋钮，9、细管，10、储液管，11、溶质，12、液面，13、第一螺孔，14、第二螺孔，15、凹槽[0031]此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。具体实施方式[0032]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。[0033]实施例1[0034]易装配免维护的电化学参比电极，如图2所示，所述为AgAgCl参比电极。.[0035]上述易装配免维护的电化学参比电极包括内参比电极和外参比电极，所述内参比电极位于所述外参比电极内，所述内参比电极的管的底部具有第一螺孔，所述第一螺孔中安装有第一底部旋钮;所述内参比电极通过所述第一底部旋钮与所述外参比电极相通;通过控制所述第一底部旋钮的松紧，可控制所述内参比电极中溶液下渗的速率;所述外参比电极的管的底部具有第二螺孔，所述第二螺孔中安装有第二底部旋钮，所述外参比电极通过所述第二底部旋钮与外界相通;通过控制所述第二底部旋钮的松紧，可控制所述外参比电极中溶液与外界的物质交换。[0036]所述第一底部旋钮和所述第二底部旋钮为螺丝结构，所述螺丝结构的螺纹侧面上具有轴向凹槽，所述轴向凹槽的横截面积由旋钮底部向旋钮头方向不变。所述轴向凹槽为2个。[0037]所述第一底部旋钮和所述第二底部旋钮的旋钮头上具有十字的花纹。[0038]上述易装配免维护的电化学参比电极还包括储液管，所述储液管与外参比管通过细管连通，所述储液管、所述细管和所述外参比管构成H型结构。所述储液管中的液面要高于所述外参比管中的液面。所述储液管中装有溶质晶体及其饱和溶液。所述的溶质晶体为硫酸钾，所述饱和溶液为饱和硫酸钾溶液。[0039]所述内参比电极的管、所述外参比电极的管、第一底部旋钮和第二底部旋钮为塑料材质。[0040]实施例2[0041]将上述参比电极应用于酸性金属镀液成分分析常用的循环伏安剥离法CVS测试。测试溶液基础体系是50〜200gL的五水合硫酸铜+50〜250gL的硫酸+40〜lOOmgL的C1离子，因为测试液中酸和盐的浓度都较高，且H、C1的迁移能力较强，对电极电位的影响较大，一般参比电极都需要每天更换外参比液。如瑞士万通公司的797或894型CVS测试仪采用的都是常规的AgAgCl参比电极，其中内参比电解液是饱和的KCl、AgCl溶液，外参比电解液为lmolL的KN03溶液，外参比采用常见多孔陶瓷堵头。一般需要每天更换外参比电极的KN03溶液，每周更换一次内参比的饱和KC1、AgCl溶液。而ECI公司的QL系列CVS设备，采用酸性硫酸汞参比电极，外参比液为lmolL硫酸，外参比液堵头为直径约1mm的多孔陶瓷，一般需要每天更换外参比的硫酸溶液。[0042]而采用本案设计的参比电极，在上述两个不同公司的仪器上使用，都可以实现1个月都不更换内、外参比电解液。因而可以实现免维护的目标。而且不仅适用于台式机，也适合线上检测设备的长机时使用。[0043]操作过程:直接在三电极测试体系中使用，工作电极为Pt旋转圆盘电极，对电极为铜电极或Pt电极，参比电极分别为所述电极。[0044]实验结果:万通或ECI的参比电极使用或者在保养液中浸泡过夜后，都需要更换外参比液，否则电位发生漂移，无法进行电化学测量。本发明所述电极可以持续使用1个月而不更换外参比电极，显示出极大的稳定性优势。[0045]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“另一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。[0046]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

权利要求：1.一种电化学参比电极，包括内参比电极和外参比电极，所述内参比电极位于所述外参比电极内，其特征在于，所述内参比电极管的底部具有第一螺孔，所述第一螺孔中安装有第一底部旋钮;所述内参比电极通过所述第一底部旋钮与所述外参比电极相通;通过控制所述第一底部旋钮的松紧，可控制所述内参比电极中溶液下渗的速率;所述外参比电极的管的底部具有第二螺孔，所述第二螺孔中安装有第二底部旋钮，所述外参比电极通过所述第二底部旋钮与外界相通;通过控制所述第二底部旋钮的松紧，可控制所述外参比电极中溶液与外界的物质交换。2.根据权利要求1所述的电化学参比电极，其特征在于，所述第一底部旋钮和所述第二底部旋钮为螺丝结构，所述螺丝结构的螺纹侧面上具有轴向凹槽;所述轴向凹槽的横截面积由旋钮底部向旋钮头方向由大变小或不变。3.根据权利要求2所述的电化学参比电极，其特征在于，所述轴向凹槽为2个。4.根据权利要求2所述的电化学参比电极，其特征在于，所述第一底部旋钮和所述第二底部旋钮的旋钮头上具有十字或者一字的花纹。5.根据权利要求1-4任一项所述的电化学参比电极，其特征在于，还包括储液管，所述储液管与外参比管通过细管连通，所述储液管、所述细管和所述外参比管构成H型结构;任选的，所述细管的管径控制在100到1OOOum。6.根据权利要求5所述的电化学参比电极，其特征在于，所述储液管中的液面要高于所述外参比管中的液面;液面差大于2cm或等于2cm。7.根据权利要求5所述的电化学参比电极，其特征在于，所述储液管中装有溶质晶体及所述溶质晶体的饱和溶液。8.根据权利要求7所述的电化学参比电极，其特征在于，所述的溶质晶体为硫酸钾、氯化钾、硫酸钠、氯化四乙基铵、四氟硼酸钾或高氯酸钾。9.根据权利要求1-4任一项所述的电化学参比电极，其特征在于，所述易装配免维护的电化学参比电极为AgAgCl、HgHg2Cl2、HgHgO或HgHg2S04参比电极。10.根据权利要求1-4任一项所述的电化学参比电极，其特征在于，所述内参比电极的管、所述外参比电极的管、第一底部旋钮和第二底部旋钮为塑料材质;任选的，所述塑料材质为PEEK、PTFE、HDPE、PP、PVC或ABS。

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