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申请/专利权人：地奥集团成都药业股份有限公司

摘要：本发明公开了一种盐酸氯哌丁原料及其制剂中有关物质的测定方法，属于药物分析技术领域。该方法优化了流动相组成，采用梯度洗脱，解决了原方法主峰与相邻杂质及主峰后各杂质之间分离的情况差的问题，同时提高流速与优化洗脱梯度缩短了采集时间，较低的盐浓度减小了堵塞的风险。上述该检测方法主峰与相邻杂质、杂质与杂质之间分离较好，且由于提高了流速，缩短了运行时间。本方法无需调整pH值，简化配制过程；本方法中采用低浓度的流动相，避免盐的浓度过高，析出结晶后堵塞色谱柱。上述建立的有关物质检测方法填补了盐酸氯哌丁原料药及其制剂质量控制的一项空白。

主权项：1.一种盐酸氯哌丁原料及其制剂中有关物质的测定方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，其测定方法包括：1配制供试品溶液、对照溶液和系统适用性溶液；2高效液相检测条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6mm×150mm，填料粒径为5μm，以磷酸二氢钾溶液-高氯酸溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，流速为1.5mLmin进行梯度洗脱；3分别吸取供试品溶液和对照溶液，注入高效液相色谱仪，进行HPLC分析；所述磷酸二氢钾溶液-高氯酸溶液中磷酸二氢钾溶液-高氯酸的浓度为0.01molL；所述有关物质包括：4-氯二苯甲醇和4-氯二苯甲酮；所述供试品溶液包括制剂供试品溶液和原料药供试品溶液；所述制剂供试品溶液的配制方法为：精密称定盐酸氯哌丁，加溶剂溶解稀释成含盐酸氯哌丁1mgmL的溶液；所述原料药供试品溶液的配制方法为：精密称定盐酸氯哌丁，加溶剂溶解稀释成含盐酸氯哌丁1mgmL的溶液；所述对照溶液的配制方法为：精密量取供试品溶液1mL，用溶剂稀释制成盐酸氯哌丁含量为10μgmL的溶液；所述系统适用性溶液的配制方法为：分别取盐酸氯哌丁对照品、4-氯二苯甲醇对照品与4-氯二苯甲酮对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸氯哌丁1mg，4-氯二苯甲醇和4-氯二苯甲酮对照品各8μg的溶液；所述溶剂的配制方法为：取甲醇与水，按体积比1:1混匀，即得；所述流动相A的配制方法：取磷酸二氢钾约1.23g，置于2L烧杯中，加900mL水溶解，加入高氯酸9.6mL，搅拌均匀，经0.45μm水系滤膜滤过，超声，即得；所述梯度洗脱程序如下：0-14min，流动相A的体积百分比为50%，流动相B的体积百分比为50%；14-24min，流动相A的体积百分比为50％降至40％，流动相B的体积百分比为50％升至60％；24-32min，流动相A的体积百分比为40％降至20％，流动相B体积百分比为60％升至80％；32-37min，流动相A的体积百分比为20％，流动相B体积百分比为80％；37-40min，流动相A的体积百分比为20％升至50％，流动相B体积百分比为80％降至50％；40-48min，流动相A的体积百分比为50%，流动相B的体积百分比为50%；所述色谱柱的柱温为30℃；所述供试品溶液的进样量为20μl；所述液相色谱仪的紫外检测器的检测波长为222nm；所述盐酸氯哌丁峰与相邻杂质峰的分离度不低于1.5。

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