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申请/专利权人：大连理工大学;辽宁远富华控股集团有限公司

摘要：本发明属于沸石分子筛多相催化剂制备技术领域，涉及一种提高己内酯选择性的Sn‑Beta沸石催化剂制备方法，该方法是以凿窝改性的脱铝Beta沸石为载体，利用固‑固相同晶取代反应制备Sn‑Beta沸石催化剂。具体是在固‑固相同晶取代反应之前，先用弱有机碱的水溶液对脱铝Beta沸石的羟基窝进行凿窝改性处理以扩大羟基窝对锡离子的包容性。本发明解决杂原子锡因离子半径太大而难以进入脱铝Beta沸石的羟基窝进行同晶取代反应的难题，同时避免因锡离子植入羟基窝而引起的羟基窝体积膨胀所带来的问题。本发明制备得到的Sn‑Beta沸石，可用于催化环己酮与双氧水Baeyer‑Villiger氧化反应合成己内酯。

主权项：1.一种提高己内酯选择性的Sn-Beta沸石催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，制备脱铝Beta沸石载体1选择Beta沸石母体所述的Beta沸石母体，是指符合以下要求的硅铝Beta沸石：1Beta沸石母体中无杂晶；2Beta沸石母体的结晶情况良好，即Beta沸石母体用氮气物理吸附法测定的BET比表面积值≧450m2g；3Beta沸石母体的硅铝氧化物摩尔比，即SiO2与Al2O3的摩尔比在10-200之间；2制备脱铝Beta沸石载体在Beta沸石母体基础上用酸脱铝法制备脱铝Beta沸石载体；要求获得的脱铝Beta沸石载体的硅铝氧化物摩尔比，即SiO2与Al2O3的摩尔比范围为≧700；第二步，用小分子脂肪胺或和醇胺的水溶液对脱铝Beta沸石载体的羟基窝进行凿窝改性在小分子脂肪胺或和醇胺的水溶液中以浸渍的方式对脱铝Beta沸石载体的羟基窝进行凿窝改性，凿窝改性结束后，用固液分离、干燥和焙烧后处理获得凿窝改性的脱铝Beta沸石载体；所述的小分子脂肪胺为甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、异丁胺、叔丁胺、二乙胺、三乙胺或乙二胺，所述的小分子醇胺为乙醇胺、异丙醇胺、二乙醇胺、二异丙醇胺或三乙醇胺；小分子脂肪胺或和醇胺的水溶液称为凿窝溶液，其中含有一种或两种以上所述的小分子脂肪胺和或小分子醇胺，条件限定如下：凿窝溶液浓度的范围为0.01M-0.4M；凿窝溶液与脱铝Beta沸石载体的液固比的范围为1:1mlg-100:1mlg；凿窝改性温度的范围为20℃-100℃；凿窝改性时间的范围为0.5h-24h；第三步，以凿窝改性的脱铝Beta沸石为载体，通过固固相同晶取代反应制备Sn-Beta沸石按照固-固相同晶取代反应方法，首先将凿窝改性的脱铝Beta沸石载体与锡源进行固相混合，研匀，然后将固体混合物依次在氮气气氛中和空气气氛中进行焙烧处理，制得Sn-Beta沸石；沸石载体和锡源的配料比例，用锡离子的摩尔数占沸石载体羟基窝摩尔数的百分比确定，其范围为5％-100％；其中，一定质量沸石载体的羟基窝摩尔数，等于制备相同质量沸石载体时的酸脱铝摩尔数。

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