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申请/专利权人:南京师范大学
摘要:本发明公开了一种同时测定环境水样中多种卤代多环芳烃的方法,包括步骤1、制备钴镍双金属有机框架复合硫化钼CNMMS涂层材料;步骤2、制备固相微萃取纤维;步骤3、浸没式固相微萃取;步骤4、使用气相色谱‑质谱联用分析方法测定样品中的多种卤代多环芳烃。本发明制得CNMMS涂层材料,并将其涂覆在不锈钢丝基底表面形成涂层,作为固相微萃取的萃取头对环境水样中的卤代多环芳烃物质进行萃取,通过与气相色谱质谱联用结合,能同时检测出不同性质环境水样中的卤代多环芳烃,且具有较低的检出限,较宽的线性范围,测定环境水样中多种卤代多环芳烃具有较好的稳定性,同时该测定方法具有优良的准确度。
主权项:1.一种同时测定环境水样中多种卤代多环芳烃的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、制备钴镍双金属有机框架复合硫化钼涂层材料;分别称取2,5-二羟基对苯二甲酸、六水合硝酸钴和六水合硝酸镍,溶于N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇及去离子水的混合体系中,以制备双金属有机框架;加入硫化钼,所述硫化钼的添加比例为所合成双金属有机框架质量的10%-50%;将混合物转移至反应釜中,置于烘箱内晶化,将晶化产物冷却至室温,进行离心并洗涤,之后用甲醇浸渍以置换出N,N-二甲基甲酰胺,浸渍完成后放入烘箱干燥,制得钴镍双金属有机框架复合硫化钼涂层材料;步骤2、制备固相微萃取纤维;用不锈钢丝作为制备钴镍双金属有机框架复合硫化钼纤维的基底,不锈钢丝一端用氢氟酸溶液刻蚀,清洗不锈钢丝并干燥,取硅酮胶于离心管中,加入正己烷稀释后超声至均匀,将硅酮胶稀释液涂覆在刻蚀的不锈钢丝上,将不锈钢丝插入钴镍双金属有机框架复合硫化钼涂层材料中,反复旋转以获得厚度40-50μm的涂层纤维,涂层长度为1.0-1.5cm,最后,将涂层纤维在室温干燥;将制备好的涂层纤维装配到注射器中并进行老化,制得固相微萃取纤维;步骤3、浸没式固相微萃取;将样品溶液pH范围调整至6-8,将固相微萃取纤维浸没在样品溶液中,进行搅拌萃取,萃取完成后将固相微萃取纤维缩回注射器中,在气相进样口热解吸;步骤4、使用气相色谱-质谱联用分析方法测定样品中的多种卤代多环芳烃。
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权利要求:
百度查询: 南京师范大学 一种同时测定环境水样中多种卤代多环芳烃的方法
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