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申请/专利权人:洛阳栾川钼业集团股份有限公司
摘要:本发明介绍了一种钼精矿中镁含量的检测方法,涉及元素含量检测技术领域,具体步骤为:S1:称取钼精矿样品0.1‑0.2g,精确至0.0001g;S2:制备钼精矿样品溶液和钼精矿空白溶液;S3:制备工作曲线溶液;S4:检测。本发明的检测方法在试样预处理过程不需要分离,富集等繁杂操作,在试样操作上只需要酸处理,无需基体分离,配置后的钼精矿试样溶液吸入仪器进行测定,可以即时显示试样中镁的含量,大大缩短测定时间;操作简便、效率高,灵敏度高,测定检出限为0.34mgL,测定下线低,加标回收率96%~105%,测定范围为0.0050%~4.28%,测定范围广,精密度高,适用于生产中产品质量的快速检测。
主权项:1.一种钼精矿中镁含量的检测方法,其特征在于:具体步骤为:S1:称取钼精矿样品0.1-0.2g,精确至0.0001g;S2:制备钼精矿样品溶液和钼精矿空白溶液;a、取两个相同的烧杯,在烧杯A中放入S1中称取的钼精矿样品,用水润湿;烧杯B为空烧杯;分别向两个烧杯中加入硝酸和盐酸加盖表皿后置于电热板上,第一次加热220-250℃,加热10-15min至烧杯A中样品完全溶解;将两烧杯取下稍冷;b、分别向两烧杯中加入氢氟酸、高氯酸,不加表皿,第二次置于电热板上加热270-280℃,加热30-40min至近干,取下冷却至室温;硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为10-15:5-10:3-5:3-5;c、向两烧杯中分别加入1+1盐酸溶解可溶性盐类,用水冲洗烧杯壁后置于电热板加热溶解,冷却后分别加水定容至100mL容量瓶中,双层滤纸干过滤至烧杯中,从两烧杯中分别移取10mL试液加水定容至100mL容量瓶中,制得钼精矿样品溶液和空白溶液;S3:制备工作曲线溶液;移取10.00mL质量浓度为1000ugmL的镁单元素标准贮存溶液至100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀;得到1mL含有100ug镁的镁标准溶液;在10mL范围内移取五个呈等量递增的镁标准溶液于五个100mL容量瓶中,再取一个100mL空容量瓶,并分别向六个容量瓶中加入10mL的1+1盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀,得到一组工作曲线溶液;S4:检测;将S3的一组工作曲线溶液分别置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,测量镁元素的谱线强度,得到从空白值开始的标准工作曲线;再将S2中的样品溶液和空白溶液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,扣除空白值,从标准工作曲线上确定样品溶液中镁元素的百分含量。
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