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申请/专利权人：北京化工大学;衢州资源化工创新研究院

摘要：本发明提供了一种球形氧化铝负载的贵金属催化剂及其制备方法和应用，基于传统的等体积浸渍法，通过加入络合剂与贵金属前驱体发生络合反应，络合剂溶于水后电离出的H+可调节贵金属离子与氧化铝之间的吸附作用力，平衡贵金属前驱体在氧化铝表面的吸附和扩散速率的关系，使贵金属能够向内部扩散；络合剂与贵金属离子络合，利用位阻效应抑制贵金属离子在浸渍和还原等过程中的迁移聚集，使贵金属在球形氧化铝上达到宏观和微观层面的均匀分散。与传统的浸渍法得到的蛋壳形分布的催化剂相比，该催化剂中贵金属在球形氧化铝上由内到外分布均一，分散度显著提高，且不会显著降低球形氧化铝的压碎强度。该催化剂主要用于合成氨反应，合成氨速率大幅提高。

主权项：1.一种球形氧化铝负载的贵金属催化剂及该催化剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：A.浸渍液配制将贵金属前驱体溶于水配成溶液，与络合剂混合，在25-95℃搅拌或微波反应0.5-3小时，得到浸渍液；所述贵金属前驱体为Pd、Ru、Rh、Au、Ir的氯化物、硝酸盐、醋酸盐的一种或多种，溶液的浓度为0.02-0.2molL；所述络合剂为草酸、苹果酸、酒石酸或柠檬酸的一种或多种，摩尔量按贵金属负载量的2-15倍确定；B.负载将步骤A配制的浸渍液与球形氧化铝载体混合，浸渍液的加入量按照最终催化剂中贵金属的质量分数为0.05-5％计量，陈化0.5-2小时，烘干；再加入乙醇-水质量比为50％的混合溶液，混合溶液总质量按球形氧化铝质量的1-5倍确定，用碱溶液调pH至8-13，于20-90℃下浸泡0.5-5小时，用水洗涤、干燥，得到催化剂前驱体；所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，浓度为1-5molL；C.还原将步骤B制备的催化剂前驱体在还原气氛中以1-10℃min的升温速率从室温升至200-800℃还原1-10小时，自然冷却到室温，得到贵金属负载量为0.05-5％的MX-Al2O3催化剂；所述还原气氛为H2N2体积比为0.1-5或CON2体积比为0.1-5的混合气体中的一种，混合气体流速为30-300mLmin；在还原步骤中，氧化态的贵金属离子被还原为零价金属。

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