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一种己脒定二(羟乙基磺酸)盐制备的方法 

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申请/专利权人:贵州中森医药有限公司

摘要:本发明涉及了一种己脒定二(羟乙基磺酸)盐制备的方法,主要包括:1)以4‑氰基苯酚为原料,合成4‑脒定苯酚;2)再与溴代烷烃发生亲核取代反应,合成己脒定;3)合成已脒定二(羟乙基磺酸)盐。本发明提供的一种新的己脒定二(羟乙基磺酸)盐合成方法,是先引入脒定官能团,然后再亲核取代得到已脒定,可避免使用氯化氢和氨气气体,具有操作简便,安全性高的优势,同时也能有效提高收率,降低其制备成本,有利于规模化生产。

主权项:1.一种己脒定二(羟乙基磺酸)盐制备的方法,其主要特征在于按如下步骤:(1)以4-氰基苯酚为原料,合成4-脒定苯酚:100mL的甲醇,0.6g的甲醇钠,搅拌溶解,冷制室温;向其中缓慢加入4-氰基苯酚10.0g,并维持反应温度在10-30℃,加料完毕,冷制室温,反应5小时;向其中缓慢加入氯化铵6.3g,加料完毕,冷制室温,反应72小时,过滤,将滤液减压蒸馏除去溶剂,得到固体,用乙醚洗涤,得到4-脒定苯酚白色固体;(2)将4-脒定苯酚与1,6-二溴己烷反应合成己脒定:在反应瓶中,依次加入步骤(1)1中所得的4-甲脒苯酚盐酸盐10mmol,乙醇20mL,水15mL,氢氧化钠20mmol,搅拌溶解,缓慢加热至回流,反应2小时,冷制室温;向反应体系中缓慢滴加1,6-二溴己烷的乙醇溶液10mL(含1,6-二溴己烷5mmol),控制加料速度,维持反应体系的温度在25-30℃之间;加料完毕,缓慢加热至回流,反应5小时,反应完成后,将温度降至10-15℃之间,继续搅拌1小时后,尽快过滤,滤饼干燥,得到白色固体己脒定;(3)合成己脒定二(羟乙基磺酸)盐:在反应瓶中,依次加入步骤(2)中所得的己脒定5mmol,乙醇10mL,羟乙基磺酸,加热使其溶解,趁热过滤,滤液自然冷却,析出白色固体,抽滤,洗涤,干燥,得己脒定二(羟乙基磺酸)盐。

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权利要求:

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