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申请/专利权人:江苏富鼎化学有限公司
摘要:本发明公开了一种苯嘧磺草胺原药的合成方法,涉及除草剂合成制备技术领域,包括以下步骤:S1.芳香化反应:将苯嘧醇与酸酐经过酯化反应得到苯嘧酸苯脂;其中,酯化反应的温度控制在90‑180摄氏度,反应时间控制在1.5‑6h;S2.磺化反应:在较低温的条件下,将苯嘧酸苯脂与浓硫酸反应生成苯嘧磺酸苯脂,同时,控制反应时间为12‑16h;S3.胺化反应:将苯嘧磺酸苯脂与胺类化合物反应生成苯嘧磺草胺。本发明的苯嘧磺草胺原药合成,通过芳香化反应、磺化反应、胺化反应和结晶纯化一系列反应和结晶纯化,整体合成反应过程简单易操作、且条件易控制,避免了副产物的生成;同时,整个反应过程用时短、各步反应收率高、产物纯度高,能够很好的适应工业化生产。
主权项:1.一种苯嘧磺草胺原药的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.芳香化反应:将苯嘧醇与酸酐经过酯化反应得到苯嘧酸苯脂;其中,酯化反应的温度控制在90-180摄氏度,反应时间控制在1.5-6h;S2.磺化反应:在较低温的条件下,将苯嘧酸苯脂与浓硫酸反应生成苯嘧磺酸苯脂,同时,控制反应时间为12-16h;S3.胺化反应:将苯嘧磺酸苯脂与胺类化合物反应生成苯嘧磺草胺;其中,控制反应温度在室温下,反应时间控制在3-5h;S4.结晶纯化:采用与苯嘧磺草胺混合进行蒸发结晶,最终获得高纯度的苯嘧磺草胺原药晶体。
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