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申请/专利权人：盐城嘉昊辰科技有限公司

摘要：本发明提供一种6‑2，2，2－三氟乙基‑3H－喹唑啉‑4－酮的合成工艺，涉及6‑2，2，2－三氟乙基‑3H－喹唑啉‑4－酮合成技术领域。基于6‑2，2，2－三氟乙基‑3H－喹唑啉‑4－酮的合成工艺，包括以下步骤：S1.合成化合物4－氨基‑3－甲氧羰基苯硼酸频哪醇酯；S2.合成化合物2－氨基‑5‑2，2，2－三氟乙基苯甲酸甲酯；S3.合成化合物6‑2,2,2－三氟乙基‑3H－喹唑啉‑4－酮。通过对[1,1'－二二苯基膦二茂铁]钯的投料量进行适当的减少以降低成本，降低催化剂当量对反应物反应与产率影响不明显，通过对反应中催化剂三二亚苄－BASE丙酮二钯的投料量进行适当的减少以降低成本。

主权项：1.一种6-2，2，2－三氟乙基-3H－喹唑啉-4－酮的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1.合成化合物4－氨基-3－甲氧羰基苯硼酸频哪醇酯A.将一份的2－氨基-5－溴苯甲酸甲酯，加入三口烧瓶中，在无水无氧的环境下加入一份二氧六环，一份醋酸钾，一份双频哪醇合二硼，一份二氯[1,1'－二二苯基膦二茂铁]钯；B.开启恒温磁力搅拌器，升温加热至一定温度，回流12h，取适量反应液于MS瓶中，加入无水甲醇作为溶剂，经过LCMS进行检测，原料均反应完毕后，将反应液冷却后在减压下浓缩得到黄色液体化合物；C.经柱层析PE：EA＝5:1分离纯化后得到黄色固体状化合物4－氨基-3－甲氧羰基苯硼酸频哪醇酯29g，产率48.2％；S2.合成化合物2－氨基-5-2，2，2－三氟乙基苯甲酸甲酯A.通过精密称重装置称取一份化合物4－氨基-3－甲氧羰基苯硼酸频哪醇酯，加入1,1,1－三氟丙烷，加入一份二氧六环溶解，加入一份碳酸铯，一份的4,5－双二苯基膦-9,9－二甲基氧杂蒽，再加入一份三二亚苄－BASE丙酮二钯；B.开启搅拌，升温加热至一定温度，回流18h，取适量反应液于MS瓶中，加入无水甲醇作为溶剂，经过LCMS进行检测，冷却后用乙酸乙酯淋洗进行常压过滤，再在减压下浓缩得到棕黄色液体化合物，将该液体用旋转蒸发仪减压旋干，再取一份DMF将化合物溶解，缓慢加入一份水，开启搅拌进行打浆，0.5h后进行常压过滤，得到白色固体状化合物2－氨基-5-2，2，2－三氟乙基苯甲酸甲酯5.73g，产率68.1％。S3.合成化合物6-2,2,2－三氟乙基-3H－喹唑啉-4－酮A.通过精密称重装置称取一份化合物2－氨基-5-2，2，2－三氟乙基苯甲酸甲酯，加入一份甲酸铵，一份甲酰胺；B.开启搅拌，升温加热至一定温度，回流12h，取适量反应液于MS瓶中，加入无水甲醇作为溶剂，经过LCMS进行检测，冷却后用乙酸乙酯淋洗进行常压过滤，再在减压下浓缩得到棕黄色液体化合物，经柱层析PE：EA＝5:1分离纯化后得到白色固体状化合物6-2,2,2－三氟乙基-3H－喹唑啉-4－酮0.42g，产率43.3％。

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