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申请/专利权人：中轻纸品检验认证有限公司

摘要：本发明提出一种聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中有效成分含量的检测方法，属于分析检测技术领域。所述检测方法包括如下步骤：（1）制备PAE试液；（2）通过酸水解反应得反应液一；（3）通过酯化反应得反应液二；（4）采用气相色谱质谱仪测试待测试样的己二酸二乙酯的响应值；（5）绘制标准曲线计算待测试样中己二酸二乙酯的浓度；（6）通过排除实验测试样品中己二酸二乙酯、己二酸的浓度；（7）再经公式计算待测聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂样品的有效成分含量。该方法用于聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中有效成分含量的检测，可精确计算湿强剂中的PAE有效成分含量，显著提高了测定的精度和可靠性，降低了检测成本和操作难度，具有广泛的适用性。

主权项：1.一种聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中有效成分含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将待测聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂用水稀释，得PAE试液；（2）锥形瓶中加入浓盐酸、步骤（1）所得PAE试液后，锥形瓶加装冷凝管，加热回流反应后，将反应液转移至蒸发仪瓶蒸发溶剂后，得反应液一；（3）向含有反应液一的蒸发仪瓶中加入无水乙醇、浓硫酸和甲苯，混合，将蒸发仪瓶超声后，放置在水浴锅中加热反应，得反应液二；（4）将步骤（3）所得反应液二转移入氮吹管中，润洗，氮吹浓缩后；用溶剂定容，萃取，取上层液体并稀释，采用气相色谱质谱仪上机测试，得待测试样的己二酸二乙酯的响应值；（5）配制不同浓度的己二酸二乙酯的标准工作溶液，得标准工作溶液试样；采用气相色谱质谱仪上机测试，得己二酸二乙酯的响应值；以所得标准工作溶液试样的己二酸二乙酯的响应值和对应的浓度点绘制标准曲线；再通过外标法，利用步骤（4）中待测试样的己二酸二乙酯的响应值，根据上述所得标准曲线，计算得待测试样中己二酸二乙酯的浓度，记为C；（6）取步骤（1）所得PAE试液，加入溶剂定容，萃取，取上层液体，用气相色谱质谱仪直接检测己二酸二乙酯的浓度，得己二酸二乙酯的浓度，记为C0；取步骤（1）所得PAE试液，用液相色谱仪直接检测己二酸的浓度，得己二酸的浓度，记为C1；（7）结果计算按公式（1）计算待测聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂样品的有效成分含量； 1式中： E——待测样品有效成分含量，%； m——待测样品的质量，g； C——样品经水解酯化后测得的己二酸二乙酯的浓度，μgL； V——样品水解酯化后最终定容所需溶剂的体积，mL； f——样品水解酯化后最终的稀释倍数； C 0——样品未经水解酯化直接测得的己二酸二乙酯的浓度，μgL； V 0——样品未经水解酯化测试己二酸二乙酯浓度时最终定容所需溶剂的体积，mL； f 0——样品未经水解酯化测试己二酸二乙酯浓度时最终的稀释倍数； C 1——样品未经水解酯化直接测得的己二酸的浓度，mgL； V 1——样品未经水解酯化测试己二酸浓度时的体积，mL； f 1——样品未经水解酯化测试己二酸浓度时最终的稀释倍数。

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