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基于动力学硫化的低维二硫化钼纳米片制备方法 

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申请/专利权人:山东省科学院新材料研究所

摘要:本发明公开了基于动力学硫化的低维二硫化钼纳米片制备方法,采用化学气相沉积法在CVD管式炉中进行,包括以下步骤:取一定量海绵状MoO3体材料放置在刚玉舟置于管式炉中心位置,同时将升华硫粉放置在两个刚玉舟中,一个置于管式炉边缘处,另一个放在管式炉外侧用独立加热带控制温度;管式炉以10℃min升温到750℃,加热带也升温到150℃,750℃下保温1h,反应结束后停止加热带加热,自然冷却到室温,得到低维MoS2样品。本发明基于动力学硫化的方式在CVD系统中合成的MoS2具有丰富垂直边缘,活性位点丰富,有利于SERS增强;制备方法简单,成本低廉,可生产大面积的MoS2。

主权项:1.基于动力学硫化的低维二硫化钼纳米片制备方法,其特征在于,采用化学气相沉积法在CVD管式炉中基于动力学硫化MoO3进行二硫化钼的生长,包括以下具体步骤:S1:采用水热法制备MoO3前驱体:S11:将20mmol的二水合钼酸钠Na2MoO4·2H2O溶解在10ml去离子水中,充分搅拌至溶解,得到2M的钼酸钠溶液;S12:将6mol的高氯酸用10ml去离子水稀释,然后缓慢滴入钼酸钠溶液中,并持续搅拌以确保混合均匀;S13:将混合溶液转移至60mL聚四氟乙烯内衬水热釜中,以确保良好的密封性;S14:将水热釜置于鼓风干燥箱中,在140℃下反应24小时;S15:反应结束后,自然冷却水热釜至室温,沉淀物取出后,用去离子水和无水乙醇多次洗涤以去除杂质,将洗涤后的沉淀物置于干燥箱中干燥,得到MoO3纳米带前驱体;S16:将一定量的该前驱体置于20ml离心管中,用适量去离子水溶解,并通过搅拌使其均匀分散,前驱体溶液在液氮中快速冷冻,然后置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理,最终得到蓬松海绵状的MoO3前驱体;S2:取一定量海绵状MoO3体材料作为前驱体放置在刚玉舟中并置于CVD管式炉中心位置,同时将升华硫粉放置在两个刚玉舟中,一个置于CVD管式炉边缘处,另一个放在CVD管式炉外侧;S3:通入足够量的惰性气体充分吹扫以清洗系统;S4:通入氩气,CVD管式炉升温到750℃,加热带升温到150℃,750℃下保温1h,反应结束后停止加热带加热,自然冷却到室温,得到低维垂直排列的MoS2样品。

全文数据:

权利要求:

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