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一种消肿止痛组合物中挥发性物质的指纹图谱检测方法 

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申请/专利权人:广西壮族自治区花红药业集团股份公司

摘要:本发明公开了一种消肿止痛组合物中挥发性物质的指纹图谱检测方法,所述指纹图谱为建立的消肿止痛酊GC‑MS指纹图谱,参照Thermo中药高分辨数据库(OTCML)对消肿止痛酊图谱中特征性较强的色谱峰进行相似度检索,筛选出匹配度不低于75%的色谱峰,具体包括色谱条件选择、质谱条件的选择,供试品溶液制备等步骤。本发明建立的指纹图谱准确可靠,可以为丰富消肿止痛酊质量标准内容提供参考。

主权项:1.一种消肿止痛组合物中挥发性物质的指纹图谱检测方法,其特征在于:包括气相色谱程序升温分离,然后通过质谱进行测定;所述的气相色谱条件为:色谱柱:TG-5MS毛细石英管;载气:氮气;载气流速:0.8-1.2mLmin;进样口温度:250-300℃;分流比:5-20;所述的质谱条件为:接口温度:250-300℃;离子源:EI;离子源温度:200-250℃;扫描范围:40-450mz;所述的质谱扫描为全扫描模式,间隔时间为0.2s;所述的程序升温过程为:初始温度80℃保持0.6-2min,以5-12℃min的速率升温至100-110℃,保持3-8min后,以3-10℃min的速率升温至180-220℃,保持5min,后以3-8℃min速率升温至250-300℃保持5-15min;所述组合物为消肿止痛酊时,供试品溶液的制备方法包括以下步骤:将100mL消肿止痛酊在真空条件下蒸发掉其中的乙醇,然后加入7-15ml石油醚进行萃取,然后将石油醚溶液转移至玻璃器皿中,在室温下自然挥干,加入乙酸乙酯溶解残余物,并稀释至1.5-3ml,即得;所述指纹图谱中认定了17个共有特征峰,这些特征峰具体为:

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