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申请/专利权人：中国计量大学

摘要：本发明涉及一种磷化铁钴镍纳米花电催化材料及其制备方法，采用泡沫镍为基体，以水热法在表面生长碱式碳酸钴纳米阵列作为前驱体，采用NiNO32·6H2O和FeNO33·9H2O混合溶液，在CoCHNF纳米阵列基础上再次通过水热法得到CoCHNiFeOHxNF前驱体；将CoCHNiFeOHxNF前驱体和次亚磷酸钠粉末分别放入两个刚玉瓷舟里，通过磷化反应得到CoNiFePNF自支撑电极。本发明本发明的磷化铁钴镍纳米花电催化材料及其制备方法，生产工艺简单，成本低，通过混相磷化铁钴镍之间的协同作用大幅度提高析氢反应的催化活性，具有优异的电催化性能。

主权项：1.一种磷化铁钴镍纳米花电催化材料的制备方法，其特征在于，所述磷化铁钴镍纳米花电催化材料是以泡沫镍为基体制备得到的CoNiFePNF自支撑电极；所述CoNiFePNF自支撑电极材料在测试析氢性能时需要完成多次循环伏安曲线以活化稳定催化材料；所述磷化铁钴镍纳米花电催化材料的制备方法，至少包括如下步骤：S1.依次将泡沫镍分别用丙酮、0.1MHCl、乙醇和水进行超声清洗，每步均超声15min，将清洗好的泡沫镍置于50-60℃的真空烘箱中干燥；在CoNO32·6H2O溶液中，以水热法在110-130ºC反应10-15小时，在清洁过的泡沫镍上生长碱式碳酸钴纳米阵列作为前驱体，冷却至室温，将泡沫镍取出后使用水和乙醇各清洗数次，置于50-60℃的真空烘箱中干燥5-10h后得到CoCHNF纳米阵列；S2.采用NiNO32·6H2O和FeNO33·9H2O混合溶液，在CoCHNF纳米阵列基础上再次通过水热法，加热到110-130ºC反应8-10h，完成后将泡沫镍取出后使用水和乙醇各清洗数次，置于50-60℃的真空烘箱中干燥5-10h后得到CoCHNiFeOHxNF前驱体；S3.低温磷化：将S2中得到的CoCHNiFeOHxNF前驱体和次亚磷酸钠粉末分别放入两个刚玉瓷舟里，管式炉炉膛中具备真空或惰性气体气氛，加热炉膛到300℃并保温3-5h；通过磷化反应得到混相磷化铁钴镍泡沫镍电化学功能析氢材料，即CoNiFePNF自支撑电极；S3中，将盛有次亚磷酸钠粉末的刚玉瓷舟置于管式炉的上游，将盛有CoCHNiFeOHxNF前驱体的刚玉瓷舟置于管式炉的下游，两个刚玉瓷舟紧挨着并列设置；或者，S3中，将盛有次亚磷酸钠粉末的刚玉瓷舟和盛有CoCHNiFeOHxNF前驱体的刚玉瓷舟呈十字状上下堆叠放置，盛有次亚磷酸钠粉末的刚玉瓷舟在下。

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