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申请/专利权人：华东理工大学

摘要：本发明提出了一种微通道连续合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶DADNP的方法，包括如下过程：以DMSO为溶剂，将原料2,6‑二氨基吡啶和由硫酸和硝酸组成的混酸硝化剂混合泵入至微通道反应器内进行硝化反应，再将微通道反应器输出的粗产物送入至冰水中，得到DADNP粗结晶产物；其中，微通道反应器上沿流体流动方向设置有至少一个管壳式给料装置，进入微通道反应器内的流体依次经管壳式给料装置的壳程入口和出口后再流入至微通道反应器内；所述管壳式给料装置的管程内连续填充有硫酸氢盐，管程的管壁上均布有若干个切口，硫酸氢盐在切口处与壳程流体浸润接触。根据本发明的方法可快速实现温和硝化体系中DADNP选择性≥98％，收率≥95％，且本发明绿色经济、安全高效。

主权项：1.一种微通道连续合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的方法，其特征在于，包括如下过程：以DMSO为溶剂，将原料2,6-二氨基吡啶和由硫酸和硝酸组成的混酸硝化剂分别泵入至微通道反应器内进行硝化反应，再将所述微通道反应器输出的粗产物送入至冰水中，得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶粗结晶产物；2,6-二氨基吡啶的DMSO溶液为一股进料，溶液浓度为1~6molL，流量为4~10mLmin；所述混酸硝化剂的DMSO溶液为另一股进料，其中，所述硫酸和硝酸以及DMSO溶剂的体积比例为1~4:1:0.4~2，流量为1~4mLmin；所述微通道反应器内的反应温度为20~40℃，总反应停留时间为20~40分钟；所述硫酸为浓度为70~98%的浓硫酸，所述硝酸为浓度≥65%的浓硝酸；所述微通道反应器上沿流体流动方向设置有至少两个管壳式给料装置，所述管壳式给料装置的壳程入口和壳程出口分别连通至所述微通道反应器的上游和下游，进入所述微通道反应器内的流体经所述壳程入口进入所述管壳式给料装置内，并经所述壳程出口排出至所述微通道反应器内；沿所述微通道反应器流体流动方向设置的第一级管壳式给料装置和最后一级管壳式给料装置分别安装于所述微通道反应器总停留时间段的1~310和6~810处，且第一级和最后一级所述管壳式给料装置的壳程入口和壳程出口间的压差分别为0.3~0.5Mpa和0.1~0.25Mpa；所述管壳式给料装置的管程内连续填充有硫酸氢盐，所述管程的管壁上均布有若干个连通所述壳程的切口，所述硫酸氢盐在切口处与壳程流体浸润接触；所述壳程直径和管程直径的比例为1.5~3:1，所述切口的孔径为Φ0.4~1.0mm。

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