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申请/专利权人:云南云天化股份有限公司
摘要:本发明公开了一种制备乙氧基五氟环三磷腈的方法,包括以下步骤:1原料六氯环三磷腈溶解于混合溶剂中,加入氟化剂升温发生氟化反应,至反应液原料反应完后,停止反应,得到全氟取代的六氟环三磷腈中间体,过滤后固液分离得到六氟环三磷腈溶液;2在六氟环三磷腈溶液中加入乙氧基化试剂和缚酸剂,发生乙氧基化反应取代六氟环三磷腈上的一个氟原子,取样监控,至反应液中乙氧基五氟环三磷腈不再增加,停止反应,所得产物精馏得到乙氧基五氟环三磷腈纯品;乙氧基五氟环三磷腈的产率为55.2~86.5%。该方法可实现产物与反应物的有效分离,从而在不使用昂贵原料的前提下,提高了所得产物的产率。
主权项:1.一种制备乙氧基五氟环三磷腈的方法,其特征在于,包括下步骤:1将六氯环三磷腈溶解于混合溶剂中,加入氟化剂升温发生氟化反应,至反应液原料反应完后,停止反应,得到全氟取代的六氟环三磷腈中间体,过滤后固液分离得到六氟环三磷腈溶液;2在六氟环三磷腈溶液中加入乙氧基化试剂与缚酸剂,发生乙氧基化反应取代六氟环三磷腈上的一个氟原子,取样监控,至反应液中乙氧基五氟环三磷腈不再增加,停止反应;所得产物精馏得到乙氧基五氟环三磷腈纯品;乙氧基五氟环三磷腈的产率为55.2~86.5%;混合溶剂包括乙腈和B溶剂;所述B溶剂包括甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、丙酸丙酯中的至少一种。
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