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申请/专利权人:天津中医药大学
摘要:本发明提供了一种苏葶丸化学成分含量测定方法,采用高效液相色谱法,通过合理筛选色谱条件,实现苏葶丸中紫苏子和葶苈子化学成分同时检测,所述方法具有操作简便、分析速度快、专属性强等特点,为经典名方苏葶丸的质量标准提供依据。本发明还提供一种苏葶丸指纹图谱建立方法,采用与苏葶丸含量测定方法中相同的色谱条件,实现苏葶丸中7个特征成分的定性检测,且获得的指纹图谱背景干净,各峰分离效果好,基线平稳,准确度良好。
主权项:1.一种苏葶丸化学成分含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:Z1、取苏葶丸粉末与醇溶剂混合,回流提取后得到待测溶液;Z2、制备对照品溶液:以体积分数为50%-100%的甲醇为溶剂,分别制成浓度为1-100μgmL的槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和浓度为20-500μgmL迷迭香酸的对照品溶液;Z3、采用高效液相色谱法,对步骤Z1中所述待测溶液的成分含量进行检测,具体的检测条件如下:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;柱温:25-35℃;检测波长:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量测定波长为250-260nm,迷迭香酸的含量测定波长为320-330nm;流动相流速为0.8-1.0mLmin;进样量1-10μL;流动相A:0.05%-0.2%磷酸水溶液,流动相B:乙腈,梯度洗脱;所述梯度洗脱的程序为:在0~6min,所述流动相A在流动相中的体积含量为93%~91%,流动相B在流动相中的体积含量为7%~9%;在6~30min,所述流动相A在流动相中的体积含量为91%~57%,流动相B在流动相中的体积含量为9%~43%;在30~32min,所述流动相A在流动相中的体积含量为57%~10%,流动相B在流动相中的体积含量为43%~90%;在32~40min,所述流动相A和所述流动相B进行等度洗脱,所述流动相A在流动相中的体积含量为10%,流动相B在流动相中的体积含量为90%;Z4、根据所述对照品的进样浓度、所述对照品在色谱图中的峰面积以及苏葶丸中与对照品相对应的成分在色谱图中的峰面积,且基于步骤Z3中的检测条件,以外标两点法计算苏葶丸中的槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和迷迭香酸的含量。
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百度查询: 天津中医药大学 苏葶丸中化学成分含量测定及指纹图谱建立方法
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