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申请/专利权人：南京理工大学
摘要：本发明公开了一种3‑氨基‑4‑偕氨肟基呋咱的连续化合成方法，以丙二腈、乙酸、水作为原料一，应用微通道结合管式反应器与亚硝酸钠水溶液进行亚硝化和重排反应；同时氢氧化钠和盐酸羟胺中和得到的羟胺溶液与第一步反应生成的2‑肟基丙二腈反应液一起泵入微通道反应器中进行肟化反应，并在管式反应器中反应完全；肟化反应液随后在管式反应器中发生脱水环合反应，生成AAOF反应液，经过过滤、水洗可得到AAOF固体。与已有的间歇工艺相比，本发明的合成方法生产效率高，反应过程中无固体析出，不稳定中间体在反应体系中存在时间短，而且整个过程可实现连续化生产，在线量小，相对更加安全可靠。
主权项：1.一种连续合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的方法，其特征在于，包括：1将丙二腈、冰醋酸、水按比例混合作为原料1，亚硝酸钠水溶液作为原料2，按比例依次通入微通道反应器、管式反应器中，并在管式反应器中保温反应一段时间后，得到2-肟基丙二腈溶液进入缓冲瓶，作为肟化反应的原料之一；2根据3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的产量计算加水量，将所需水按比例加入到盐酸羟胺和氢氧化钠中作为溶剂，分别配制物料3和物料4，同时通过三通在管式反应器中混合后发生中和反应，得到羟胺溶液作为肟化反应的另一原料；3将步骤1所得2-肟基丙二腈溶液与步骤2所得羟胺溶液依次通入微通道反应器、管式反应器中，并在管式反应器中保温反应一段时间后，或将羟胺溶液和2-肟基丙二腈溶液通入CSTR反应器中，在一定温度下保温反应一段时间，得到的1,3-二氨基三肟基丙烷反应液通入缓冲瓶中；4步骤3所得1,3-二氨基三肟基丙烷通入管式反应器中进行脱水环合反应，其中，管式反应器放置在高温油浴锅，并在其出口处安装75psi的背压阀，得到的3-氨基-4-偕氨肟基呋咱反应液经降温后调节pH值至中性，冷却后过滤、水洗可得到所述3-氨基-4-偕氨肟基呋咱；其中，步骤2中，根据3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的理论产量计算加水量，所述产量与水量的比例关系为：0.18～0.20gmL。
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